Способ химической идентификации гексоз

(54) СПОСОБ ХИМИЧЕСКОЙ И ФИКАБИИ ГЕКСОЗ 2ревании с последукщим визуальным определением реакции скрашивания смеси Г 2.Способ заключается в том, что исследуемая проба обрабатывается свежеприготовленным сернотимоловым реактивом (0,25 г тимола на 100 г концентрированной серной кислоты пробы по Саввлю) с последующим кипячением полученного раствора на водяной бане в,течений 10 мин, и моментальным охлаждением.феНедостатком этого способа являетсянеспецифичность (другие сахара дают ту же реакцию 7, экспериментальные трудности, связанные со строгим соблюдением 15времени нагревания и охлаждения, несоблюдение которых искажает результаты 2),Белью изобретения является повышение точности, специфичности и упрощение проведения анализа.Бель достигается тем, что по предлагаемому способу в исследуемую пробу одновременно с серной кислотой дополнительно вводят фосфорную кислоту в соотношении 1:1 и в случае окрашивания сме 3Изобретение относится к фармацевти-, ческой химии, а именно к способамидентификации стереоизомеров различных сахаров, применяемых в лекарственныхсмесях, имеющих большое значение при различных нарушениях углеводного обмена.Известен фармакопейный метод индентификации глюкозы, заключающийся в том, что навеску препарата в количестве 0,2 г растворяют в 5 мл воды, добавляют 10 мл раствора феллннга, нагревают до температуры кипения, выйадает кирпично-красный осадок. Аналогичная реакция описана для молочного сахара 11.Недостатком этого способа является неспецифичность и малая чувствительность реакции (реактив феллинга - групповой. реактив на альдегидную группу сахаров).Наиболее близким к предлагаемому способу является способ идентификации глюкозы, предусматривающий реакцию взаимодействия исследуемой пробы с концентрированной серной кислотой при нагЛенина и ордена Трудов тут им. И, М, Сеченова7037634си в красный цвет иэ ряда гексоз иден- лем термометра. Извлекают пробирку изтифицируютА-глюкозуу а в случае окраши стакана и оставляют при комнатной темваннй в желтый цвет нз ряда гексоз пературе йа 2 мин, Раствор приобретает . - "идентифициРУют 0 С-гвлактозУр а темпеРа- стабильное желтое окРашивание.туру нагревания устанавливают равнойАналоГичные результаты получаютсяо85-90 С;при использовании смеси концентрированСущность способа состоит в гом, что ных серной и фосфорной кислот в соотноше йсследуемая проба обрабатывается смесью ниях 0,9-1,1 - 1,1-0,9.концентрйрованных серной и фосфорной Концентрация препарата глюкозы при"кислотой в соотношении 1:1 и полученную 10" данном ойределенни снижается в 100 разосмесь нагревают до 85-90 С. -." по сравнению с фармакопейным методом.В результате подбора оптимальных " Получаемые окрашенные продукты реак тусвловкя реакции идентификации А- глю-ции ф - Глюкозы и о- галактоэы четкокоэи или 4. -галактозы рекомендуетвся""различаются по цвету и стабильны в те: применение не менее 0,0002 г препара чейни 24 ч."та в качестве" реаквтива используетсяТаким образом, предлагаемый" способсмесь концентрированных серной и фос- позволяет надежно идентифицйроватьфорной кислот с удельным весом соот- -, глюкозу и 4,- галактозу иэ ряда-"ввтственно для серной кислоты 1 у 83 г/смф ексоз; . уйростить методику, снизить кодля фосфорной 1,71 г/сму. Нагртевание 26 личества реагентов, повысить точность и.растворов идет под контролемтермометспецифичность определения.,ррв до 85-90 С, так как при болеенй:-рких температурах реакция не идет, а при ф о р м у л а и з о б р е т е н и яболее"выеоких -происходятммйййие.Количество используемого реатктивв не, 25 . Способ химической идентификации гек" влйя/ет на окраску раствора,. ,соэ, предусматривающий реакцию взаимоСпособ позволяет ядетифицировать иэ . действия исследуемой пробы с концентриряда гесоз Ф - глюкозу н Ф- галактозу. рованной серной кислотой при нагреванииП р й и е р. 1. ;с-последукюцнм,изуальным определениемЙввеску йрепарвтв оС- глюоэы в ко- ЗО реакции окрашиваййя смеси, о т л и ч а личестие 0,0002 г"поемещвют"в пробир-ю щи й с я тем, что, с целью повышеку, дОбввляют 0,3 мл реактвтасйВси". ния точности,специфичности и упрощения" концентрнровгвнирх серной и фосфорнойпроведения анализа, в исследуемую пробукаслотв соотйошенйн 1:1. Ставят про- одновременно с серной кислотой вводятбирку в химиЧеский ствква с водой цри 35фосфорную кислоту в соотношении 1;1 н" кбмнвтиой температуре и агрейвхИдо/ в случае окрашиваняя смеси в красйй85 фС под контролем термометра. Иэвле-цвет "из ряда гексоз идентифицируют в- кают пробирку Фз стакана и осФвЫЬпот глюкозу, а в случае окрашивания в жел "пргикомевттной Фемзперарре нв 1 мин.,тый цвет из ряда гексоз идентифицируютРаствор" приобретает стабильное красное ф . Ф- галактозу,а "температуру нагревания- концоентрротванийх/ серцофосфорногй - -2. БерестовБиохямия и морфологиякислот 1:1, Ставят йргоб 9 кгУв хдмичхес- крови пушных/ зверей". Иэд. фКарелияд/ркий стакан с водой при комнатной темпе- . Петрозаводск, 1971.," с. 219-221 (проратуре и нагревают до 90 фС под контре-/ тотип).в . . .Состзахвитель И. ПриваловаРедактор Л Патайова Техред. Э. Чужак Корректор М. ПакотЗаказ 7809/39 .: Тираж 1073 ПодпасковОНИИПИ Государстввенного комитета СССРпо делам изобретений и открытий1,13038, Моокев, Ж, Раужокав пад., д. 4/8Фвтпвп ППП фПвтептф, г. Ужгород, уп, Проекткав, 4