Способ одновременного определения циркония и гафния

(Ю 4 0 01 И 31/2 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО.ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДТЕЛЬСТ(56) Назаренко В.А Антонович В,ТриоксиФлуороны. М Наука, 1973,с. 104-109,(54) СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ(57 ) Изобретение относится к областианалитической химии, а именно к способам Аотометрического определения иркония и гайния, позволяет повысит чувствительность и избирательность анализа этих элементов по отношению друг к другу, В растворе анализируемой пробы после ее соответствующего разложения создают необходимую кислотность (2,0-2,5 М НС 1), прибавляют водный раствор синтанола и этанольный раствор дибромФенилфлуорона до их конечных концентраций соответственно 0,2-1,0 Х и (2,0-2,4) 10 М, доводят водой до метки в мерной колбе на 25 мл.4 Через 30 мин Фотометрируют полученный раствор на спектроФотометре при 540 нм. Содержание циркония нли гаФ- ния находят по предварительно построЖ енным градуировочным граФикам, 1 табл, 13523 б 4Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам Аотометрического определения цирконияи гаАния при совместном присутствии,Пель изобретения - повьшение чувствительности и избирательности ана-.лиза циркония и гаАния по отношениюдруг к другу,П р и м е р 1. Определение циркония в присутствии гаАния в искусст- Овенной смеси растворов.Аликвотную часть анализируемогораствора, содержащую в сумме 60 мкгциркония и гаАния, 5,0 М по солянойкислоте помещают в мерную колбу на25 мл, прибавляют столько 5,0 М НС 1,чтобы конечная концентрация солянойкислоты составила 2,0 М, 1,0 мл 5 Хного водного раствора синтанола,1,25 мл 4 10 М этанольного растворадибромАенилАлуорона (ДБФФ) и доводятводой до метки, тщательно перемешивают и через 30 мин измеряют светопоглощение полученного раствора наспектроАотометре при 540 нм противраствора, содержащего такие же, каки в анализируемом растворе, количества соляной кислоты, синтанола и ДБФФ,но 60 мкг гафния,Содержание циркония находят по гра 30дуировочному графику, При содержаниив искусственной смеси 0,2 мкг Ег найдено (019+0,02) мкг Ег и = 5, Бг =- 0,07; 2 мкг Ег найдено (2,04+0,11)мкгХг; и = 6, Бг = 0,05. 351П р и м е р 2. Определение гайнияв присутствии циркония в искусственной смеси растворов,Аликвотную часть анализируемогораствора, содержащую в сумме 30 мкгциркония и гаАния, 6,0 М соляной кислоте помещают в мерную колбу на 25 мл,прибавляют необходимое количество6,0 М НС 1 до конечной концентрации 45соляной кислоты 2,5 М, 5 мл 5 Х-ноговодного раствора синтанола, 1,5 млэ4 10 М этанольного раствора ДБФФ идоводят водой до метки, тщательно перемешивают и через 30 мин измеряютсветопоглощение раствора, содержащеготакие же, как и в анализируемом растворе, количества соляной кислоты,ДБФФ и синтанола, но 30 мкг циркония,против анализируемого раствора.Содержание. гафния находят по градуировочному графику, При содержаниив искусственной смеси 0,2 мкг НГ найдено (0,22+0,02) мкг НХ, и = 6, Бг =- 0,09; 1,0 мкг Н 1 найдено (1,00+0,10)мкг НГ, и = б, Бг = 0,10,П р и м е р 3. Определение двуокиси циркония в смеси двуокисейгафния и циркония,Навеску двуокиси гаАния 35,3783 мг(содержащую 30 мг элемента) сплавляют с 2,5 г пиросульфата калия в плаотиновом тигле при 800 С в течение5 мин, Сплав выщелачивают при нагревании 5,5 М НС 1, переносят в колбуна 250 мл и доводят до метки этой жесоляной кислотой,Аликвотную часть полученного раствора 5 мл переносят в колбу на 100 мл,кипятят и доводят до метки 5,5 М НС 1,Аликвотную часть этого раствора1 О мл, содержащую в сумме 60 мкг циркония и гафния, переносят в колбу на25 мл, прибавляют столько 5,5 М НС 1,чтобы конечная концентрация солянойкислоты составила 2,2 М, 3,0 мл 5 Хного водного раствора синтанола,1,4 мл 4 10 М этанольного раствораДБФФ и далее поступают так, как описано в примере 1,При аттестованном содержании вдвуокиси гаАния 0,5 Х ЕгО найдено(0,47+0,16 Х)ЕгО, и = б, Бг. = 0,27;2,5 Х ЕгО найдено (2,46+0,29)Х ЕгО;п 5, Бг = 0,09.П р и м е р 4. Определение двуокиси гафния в смеси двуокисей циркония и гаАния,Навеску двуокиси циркония40,524 мг (содержащую 30 мг элемента)сплавляют с 2,5 г пиросульфата калияОв платиновом тигле при 800 С в течение 5 мин, Сплав выщеливают при нагревании 5,5 М НС 1, переносят в мерную колбу на 250 мп и доводят до метки этой же соляной кислотой,Аликвотную часть полученного раствора 2,5 мл переносят в мерную колбуна 100 мл, кипятят и доводят до метки 5,5 М НС 1.Аликвотную часть этого раствора10 мл, содержащую в сумме 30 мкг циркония и гаАния, переносят в колбу на25 мл, прибавляют столько 5,5 М НС 1,чтобы конечная концентрация солянойкислоты составила 2,2 М, 3,0 мл 5 Х -ного водного раствора синтанола,1,4 мл 4 10 М этанольного раствораДБФФ и далее поступают так, как описано в примере 2.При аттестованном содержании вдвуокиси циркония 2,5 Х Н 10 найдено1352364 ревод в комплексные соединения с органическим реагентом в соляно-кислой среде и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности анализа этих элементов по отношении друг к другу, в качестве органического реагента исполь зуют дибромфенилфлуорон, а процесскомплексообразования проводят при концентрации последнего (2,0-2,4) х.х 10 М в присутствии 0,2-1,0 Х синтанола и 2,0-2,5 М соляной кислоты. Результаты определений 11 ример КонцентрацияНС 1 М Концентрациясинтанола, Х КонцентрацияДБФФ 10М риме си Найдено Введено или аттестовано(10,26+0,29)Х НО ЕгО 4 2,2 0,6 2,5 Х НХО .10 Х НО 0,6 0,2 мкг Ег 2,2 1,5 Определение невозможно, т,к; светопоглощение комплексов не достигаетнеобходимых значений 0,6 0,2 мкг НГ 0 2 мкг Ег 2,2 30 То же 0,6 1,8 2,2 0,6 0,2 мкг НГ 2,6 2,2 Система агрегативнонеустойчива, проводитьфотометрирование невозможно 0,1 0,2 мкг Ег То же 2,2 9 2,210 2,2 2,2 1,5 0,2 мкг НГ Развитие окраски резкозамедляется ВНИИПИ Заказ 5559/42 Тираж 776 Подписное 1 роиэв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4(2,70+0,39)Х НГО ; и = 4, Бг = 0,09;10 Х НГО найдено (10,26+0,29)Х НГО; и = 5, Бг = 0,0211 р и м е р ы 5-10Определение циркония и гафния проводят аналогично примерам 1 и 2 на модельных растворах при различных концентрациях ДБФФ, синтанола и соляной кислоты.Результаты представлены в таблице. Формула изобретенияСпособ одновременного определения циркония и гафния, включающий их пе(0,22+0,02) мкг Н 130 мкг Ег