Сорбент для извлечения из кислых растворов микроколичеств тяжелых металлов

,/ 1.%1 Е 111.,;1.) д(.3 получен аналитбент н й модифи Я где Б - ИН или группами: и группами: о СССРО, 1979.ИЯ ИЗ КИССТВ ТЯЖЕЛЫХ ЯС,Н,-1, овыситьметаллов Сорбент пизвлечения яет тепеньиз силь 2 микроколичествопределен элефи ентов и П ра,ента одийицир азолом ( ног ам нот х ение 1).ернением 0,1 ор 550 А, уделсти 100 м /гного раствораисилана в абстят 4 ч, полуровывают,про в стереен ра вщего ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпо изо 6 Ретениам и отнРмтиамПРИ П(НТ СССР АНИЕ ИЗ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) МГУ им. М.В.Ломоносова, Москоская сельскохозяйственная академияим, К,А,Тимирязева и Институт элеметорганических соединений .им, А.Н.Несмеянова(54) СОРБЕНТ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНЛЫХ РАСТВОРОВ МИКРОКОЛИЧЕМЕТАЛЛОВ Изобретение относится кческой химии, а именно к морованным высокодисперсным сдля избирательного или совмконцентрирования из кислыхрастворов ионов переходныхи последующего определенияментов,Цель изобретения - повышпени извлечения металлов иние рН интервала сорбции изводных растворов для послед1459706(57) Изобретение касает избирательных сорбентов ческой химии, Предложен основе кремнезема, кото рован группами формулы:О;-1 0 окислых растворов, 6 та 1, Получение кремнеованного 5-Женилсоедин К 5 г кремнезема 3 0,16 мм, с размером п ной площадью поверхно добавляют 50 мл 27- п-аминойенилтриметокс лвтном толуоле и кипя ченный продукт отФильт1459706 Для всех исследований по изучениюсорбционных свойств используют стандартные растворы солей меди, серебра, палладия, висмута, индия с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл,Эти растворы готовят из стандартныхрастворов, полученных по известнымметодикам из металлов марки х.ч, илиос,ч. Стандартные растворы могут содержать хлориды, нитраты или сульфаты исследуемых элементов,Сорбцию элементов в статическихусловиях в зависимости от рН или концентрации кислоты проводят в склянках с притертыми пробками, встряхиваяна механическом вибраторе 0,1-0,4 гсоединений 1-3 в 100 мл раствора, содержащего исследуемые элементы в соответствующей концентрации. Нужнуюкислотность устанавливают безбуфернымметодом, добавляя рассчитанное количество кислоты или щелочи.Для определения времени достижения сорбционного равновесия и полнойобменной емкости соединений 1-3 используют метод ограниченного объема.В стакан емкостью 500 мл вносят исследуемый раствор с заданной кислотностью и определенной концентрациейметалла, К раствору быстро добавляют0,4 г исследуемого соединения. Раствор перемешивают на вращающемсястолике с частотой 500 об/мин. Черезопределенные промежутки времени (2,5, 10, 15, 30 мин и т,д.) столикостанавливают на 30-50 с и отбираютпробы по 2 мл, в которых определяютсодержание элемента, Рассчитываютстепень достижения равновесия У=С//С где С - общая концентрация элемента в сорбенте в момент времени, С, - общая концентрация элементав сорбенте при достижении равновесия.Рассчитывают также полную обменнуюемкость сорбента, достигаемую в заданных условиях,мывают толуолом и эфиром и высушивают при 100 С. К силанизированномукремнезему добавляют 50 мл 1 И НС 1 иОхлаждают до -3-5 С, затем прибавляют 1 г твердого нитрата натрия и перемешивают 30 мин при этой температуре,отфильтровывают твердый продукт ивносят в 30 мл воцного раствора, содержащего 1 г 2-аминотиазола и 1 г Оацетата натрия, перемешивают их при18-20 С 20 с 30 мин, Полученный продукт,содержащий, мас,%: 2-аминотиазол0,5; л-аминофенилтриметоксисилан 5,3;кремнезем остальное, отфильтровывают,промывают спиртом, эфиром и высушивают,П р и м е р 2, Получение кремнезема, модифицированного динатриевой солью 1-(5-фенилазо-тиазолил-азо) - 202:-нафтол,6-дисульфокислоты (соединение 2).Получают диазотированием соединения 1 и сочетанием с 1,5 г динатриевой соли 2-нафтол,6-дисульфокислотй в условиях примера 1, кремнезем,содержащий мас,%: 1-(5-тиазолилаэо)-2-нафтол,6-дисульфокислота1,9, и-аминофенилтриметоксисилан 5,3,кремнезем остальное, 30П р и м е р 3, Получение кремнезема, модифицированного 1-(5-фенилазо 5-тиазолил-азо)-5-диэтиламинофенолом (соединение 3),Получают диазотированием соедине-.ння 1 и сочетанием с 1 г диэтиламинофенола в водно-спиртовом растворе вусловиях примера 1 кремнезем, содержащий мас.7.: м-диэтиламинофенол 1,5;л-аминофенилтриметоксисилан 5,3; крем 40незем остальное.Плотность комплексообразующихгрупп (ц) на ловерхности модифицированных сорбентов (удельная площадьповерхности кремнезема 100 м/г)45п 1 иведена в табл, 1,Т аблица(оль/м цирова соедин ие йЗЗО =йЗофИ=Й 0 й 08 о,ы-М = й-йс,и 6 Десорбция элементов изучена в ста тических условиях. Для этого после сорбции сорбент промывают дистиллированной водой и обрабатывают 15 мл, 1,5 М НС 1. в стакане при перемешивании на вращающемся столике. В растворе определяют количество десорби"- рованного металла (медь, индий).Содержание ионов металлов в растворах после сорбции и десорбции опре деляют методом атомно-абсорбционной .1459706 спектроскопии, распыляя растворы ввоздушно-ацетиленовое пламя. Атомноепоглощение измеряют, используя резонансные линии, нм: медь 324,7; сереб" 5ро 328,07; палладий 247,6, висмут223,06; индий 303,9,Таблица 2 Интервалы кислотности ипи рН элемента Соединение Медь 1,0-0,05 М Н,ЯО+ 1,0-0,5 М рН 1,0-4,5 рН 3,0-5,0 рН Зфоэ 5 1,0-0,5 М рн 3,0-5,0 1,0-0,5 МНВО илиНС 1 рН 3,О,О Значения степени извлечения элементов разными сорбентами при разных рНприведены в табл, 3,Продолжение табл.З Соединение ЭлементАК 0 Си 0 Рй 100 100 рН О рН З,О 100 Известное Си. 0 3035 100 Рй 10 100 В 1. в 1. о Ар; 0 1 п 0 100 4010 100 50 Предельные коэФФициенты распределения (Э) некоторых элементов между 45сорбентами и растворами с оптимальной кислотностью приведены в табл.4,Т аблица 4 100 100 100 О 10 0 ебро 0 Висму Ад О 1 п 0 Сц 0 Ра 1 ОО В 1. 1 00 Оптимальные интервалы кислотности или рН для концентрирования микроколичеств некоторых элементов соединениями (сорбентами) 1-3 приведены в табл. 2..МедьПалла ий Времямин Формула изобретения 2Э Сорбент для извлечения из кислых растворов микроколичеств тяжелых металлов, содержащий модифицированный кремнезем, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения степени извлечения металлов и расширения рН интервала сорбции, он модифицирован группами формулы 0 0 0,50 0,80 0,39 10 0,74 0,90 0,57 30 15 1,00 1,00 30 1,00 1,00 1,00 35 60 1,00 1,00 где В - БН,или1 НО БОЗХа Таблица 6 Лесорби-Элемент-. ровано ный анаионов лиз и 5 НО 15 Со став ителбкова Техред А. Кр Чилики Редактор орректор И,Муска чу Заказ 389/5 Тираж 487 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 город, ул. Проектн зводственно-полиграфическое предприятие,Значения степени достижения рав новесия (У) в зависимости от времени контакта фаз сорбент - раствор приведены в табл. 5,Таблица 5ШЕВ шш аа ее 20 Г при сорбции ионов меди соединения Значения статической .сорбционнойемкости соединений 1-3, мкмоль/г при-.ведены в табл, 6, 40 Таким образом, предлагаемые модифицированные высокодисперсные сорбенты (соединения 1-3) обладают хорошими кинематическими и сорбционными свойствами, их избирательность зависит от условий сорбции, Перспективно применение предлагаемых сорбентов в сильнокислых средах для избирательного, а в менее кислых средах для совместного концентрирования микро- количеств большого чиапа элементов, реагирующих в водных растворах с органическими реагентами, использованными для модификации. Коэффициенты распределения элементов высоки (и ф10 .мл/г), это позволяет использовать их для концентрирования микро- количеств элементов в статических условиях.