Способ количественного определения 3, 4-бензо( )пирена, 7, 12-диметилбензантрацена, 20-метилхолантрена

(5 Р 4 С 01 И 30/22 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Определеоматографии м, синтетиАпа.1213 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Топй 1 пв В,А. апй е,ние методом жидкостной хрбензо(а)пирена в природньческих и очищенных нефтяхСйещ 1981, ч. 53, 1 8, Р217.АйвцвЬ 1 Н. апд еГ. Лазерное двухфотонное фотоиониэационное детектирванне ароматических углеводородов ввысокоэффективной жидкостной хроматографии с обращенными фазами.Бунсэки кагаку, 984, ч,33, У 9,Е 393-Е 396.(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 3,4 - бензо(а)пирена, 7,12 - диметилбенэантрацена20-метилхолантрена (1), Цель - сокращение времени, повышение точности ичувствительности определения, Количественное определение соединений 1в их смеси ведут хроматографированием анализируемой пробы на колонке,заполненной силикагелем с привитымиалкильными группами, с помощью элюента на основе метанола, Элюент включает, об.Ж: диметилсульфоксид 3-8,гептан 8-12, метанол остальное. Времяанализа сокращается до 6 мин, чувст -вительность определения 110 мг/мк.2 табл,1 343348 ДиметилсульфоксидГептацМетанол 3 - 88 - 12Остальное Таблица уие ранаРнтов О 4 д 1 со епта остальное ано 0,2 0,92 1,38 1,23,6 1 О 2 ДМСО Гептан Метан стальное Изобретение относится к дцдлитической химии, в частности к жидкостной хроматографии, и может использоваться для определения 3,4 - бецзо(а) пирена (БП), 12-диметилбенздцтрдцеца (Е 1 БА) и 20-метилхолантрена (МХА) в окружающей среде.Целью изобретения является сокра - щение времени определения, повышение точности и чувствительности способа,Определяемые полиароматические углеводороды из ацдлизируемого объекта экстрдгируют смесью диметилсульфоксид - гептан - метанол при объемном соотношении компонентов (5:1 О85). Экстракцию проводят 5 мин с применением ультразвука. Экстракт отфильтровывают и аликвотную часть хроматографируют на колонке ЕогЬах ОЭБ (250 х 4 мм) при 25 С в потоке элюента, представляющего собой смесь диметилсульфоксида, гептана и метанола при следующем соотношении компонентов, об,7: 3-8:8-12 : метанол остальное. Расход элюентд 1 мл/мин, Детектирование разделенных компонентов пронодят при длине волны295-298 нм. Время анализа 6 мин, чувствительность определения 1 х х О 4 мг/мл.П р и м е р 1, Для определения БП ДМБА и МХА отбирают 20 г дорожной пыли заливают 100 мл смеси,об,7,: диметилсульфоксид (ДМСО) 5; гептан 1 О; метанол - остальное, и помещают на 5 мин в ультразвуковую мешалку. Полученный экстракт отфильтровынают, отбирают 20 мкл и вводят в хроматограф. Элюент, об,7: ДМСО 5; гептан 1 О; метанол - остальное, скорость потока элюецта 1 мл/мин., колонка ЕогЬах ОЛБ (250 х 4,6 мм) температура колонки 25 С, детектирование при298 нм. При этих условиях время удерживания дцдг 1 изируемых соединений:3,4-бенэо(а)пиренд 4 миц; 712-диме -тилбецзантрацецд 4,4 миц; 20-метилхолантренд 5, 2 61 п 1.П р и м е р 2. Элюент имеет следующий состав, об,7.: ДМСО 3; гептан 8; метанол - остальное.П р и м е р 3, Элюент имеет состав, об,7: ДМСО 8; гептан 12; метанол - остальное.П р и м е р ы 4 и 5. Элюецты имеют следующие составы, об.7: ДМСО10 и 24; гептан 5,5 и 0; метдцол 15 остдль 1 Ое еП р и м е р ы 6-12, Определениепроводят аналогично примеру 1, нонарьируя состав элюента,Данные по селективности разделе ния БП(1)ДМБА(2) и МХА(3), чунствительности ц точности определенияпредставлены н табл. 1 и 2. Ф о р м у л д и з о б р е т е н и я Способ количественного определения 3,4 - бензо(д)пиреца, 212-диметилбензантрацена, 20-метилхолантрена в их смеси путем хроматографирования анализируемой пробы на колонке, заполненной силикдгелем с привитыми алкильными группами, в элюецте наоснове метанола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращения времени определения, повышения точности и чувствительности определения, в качестве элюента используют смесь метанола, диметилсульфоксида и гептана при следующем соотношении 40 компонентов, об.у,. 0,62 0 83 АЙ 7 1 в 24 1,41 1 1 О а1343348 11 ропо 71 ясен 1 е табл,Гелелтиииостьразделении 1 о ф 4 ициеит ечкос ти еч тиграваничиоиеитон чии очлиеоб.7 ношение ои Г 8 3 0,63,40 1 1 птан Метан тальное Э 12,8 2,83 4,33 1,01 1,54 3 1 О Метаио ос 3,1 О 67,00 ый аблн одержание вещества в пробах инените Найде- Виесе- Найде- В е" Найд ВласеНайде- Внес но но ноВне- Н 5 0,48 0,05 0,047 0,03 0,0 0,5 0,49 0,05 0,049 0,05 0,04 0,05 0,045 0 1 0,9 О, 1 О,кагелем с привитыми алкильиыми е, эаполненной Аналнэ проводится на кодогруппами - ВотЬах 008,Составитель анан Хованск едактор НЕгорова хред И.Д орректор Л.Патай аказ 4 46 Тираж ВНИИПИ Государствпо делам изобр 113035, Москва, Ж 76нного комитета СССРтений и открытий35, Раушская наб Подписно роизводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 40,9 0,1 0,0 1 0,95 0,1 0,0 Найде-Вненона 02 0,08 03 0,027 05 0,048