Способ получения неорганического сорбента

(50 4 В 01 3 20/06 // А 61 К 39/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Томский политехнический институт им. С.М.Кирова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА(57) Изобретение относится к технологии получения неорганических сорбентов для последующего их использования в фармацевтической промышленности и позволяет повысить в 1,52,5 раза сорбционную емкость по анатоксинам, Сущность способа заключается в том, что неорганический сорбентполучают путем приливания 10-30%-ныхрастворов сульфатов алюминия и магния при их массовом соотношении врастворе, равном (0,5-4):1, к 515%-ному раствору гидроксида аммонияпри 60-80 С до рН 9-11 и промывкиобразовавшегося осадка гидроксидовалюминия и магния. 1 з,п, ф-лы,1 табл.25 10 10 54 1 13388Изобретение относится к технологииполучения сорбентов для органическихвеществ и анатоксинов и может бытьиспользовано в фармацевтической просмышленности в производстве противогангренозных, противостолбнячных идругих вакцин,Целью изобретения является повышение сорционной емкости сорбента 10по отношению к анатоксинам и упрощение способа,П р и м е р 1. В 1 л воды растворяют 127 г сульфата алюминия и 120 гсульфата магния, полученный 207.-ный 15раствор нагревают до 70 С, Одновременно готовят и нагревают до такойже температуры 103-ный раствор 11 Н, ОН,Раствор сульфатов алюминия и магнияпри интенсивном перемешивании вливают в раствор гидроксида аммония,81 2контролируя водородный показатель,который при окончании вливания составляет 10,0. Осадок совместно осажденных гидроксидов алюминия и магнияотделяют от раствора, промывают декантацией и стабилизируют выдержкойр воде при комнатной температуре30 сут, Полученный сорбент содержит50 мас.7 А 1(ОН) и столько же М 8(ОН)и сорбйрует 720 мг конго-рот на 1 гсорбента.П р и м е р 2, По примеру 1 получают сорбенты на основе смешанныхгидроксидов алюминия и магния, меняясоотношение их солей в растворе привзаимодействии с гидроксидом аммония,а также условия синтеза.Условия получения и сорбционнаяактивность сорбентов представлены втаблице,1338881 ВНИИПИ Заказ 4161/5 Тираж 510 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Лля определения сорбционной активности готовят серию различных по концентрации конго-рот растворов и на фотоколориметре ФЭКАизмеряют их оптическую плотность, Лля замеров сорбционной активности берут по 5 мл суспензии сорбента, содержание оксидов в которой определяют предварительно весовым методом. Суспензию (5 мл) смешивают с 10 мл водного 10 раствора красителя конго-рот, который готовят следующим образом: берут 1, 2, 3, 4 или 5 мл (в зависимости от ожидаемой сорбционной активности образца) О, 1 Е-ного раствора конго-рот, добавляют 1 мл фосфатного буферного раствора (рН = 6,0-6, 1) и разбавляют дистиллированной водой до 10 мл. Смесь суспензии и раствора конго рот тщательно перемешивают, выдерживают 20 мин для завершения процесса сорбции, фильтруют через фильтр "синяя лента , после чего фильтрат колориметрируют, По уменьшению красителя рассчитывают сорбционную активность в миллиграммах конго-рот на 1 г сорбента.При несоблюдении этих условий сорбционная активность полученного 30 продукта снижается в 1,5-1,8 разаЭто объясняется тем, что при найденных экспериментальным путем условиях получения наблюдается явление торможения кристаллизации одного гидроксида другим, что приводит к формированию мелкодисперсных частиц с высокой дефектностью структуры и большей удельной поверхностью,При снижении концентрации сульфа тов алюминия и магния ниже 10 мас.Е и концентрации гидроксида аммония ниже 57 наблюдается увеличение размеров частиц сорбента и снижение сорбционной емкости до 400-520 мг/г, 45 При увеличении концентрации сульфатов выше 30 мас,7 и концентрации ИН ОН выше 152 активность сорбента не снижается, однако он медленно отстаивается и плохо фильтруется, 50При соотношениях А 1(ОН)э .Мд(ОН) менее 0,5:1 и более 4:1 уменьшается торможение кристаллизации одного гидроксида другим, частицы сорбента увеличиваются в размерах и их сорбционная емкость снижается до 460 480 мг/г.Водородный показательпроцесса осаждения в пределах 9- 11 обеспечивает некоторый избыток гидроксида аммония. Понижение рН ниже 9 приводит к неполному осаждению сульфатов и потерям сорбента, а повышение выше 11 - к снижению сорбционной емкости до 480- 500 мг/г. При понижении температуры нижео60 С осадок сорбента медленно отстаивается и плохо фильтруется, тогда как при повышении выше 80 С резко уменьшается его удельная поверхность и сорбционная емкость до 400-450 мг/г.Сорбент, полученный по известному способу имеет сорбционную активность 280 мг конго-рот/г и его синтез включает 12 стадий.Таким образом, получение сорбента в предлагаемом режиме позволяет повысить его сорбционную емкость по анатоксикали в 1,5-2,5 раза по сравнению с базовым объектом и известным способом,Формула изобретения. 1. Способ получения неорганического сорбента, включающий взаимодействие растворов солей алюминия и магния с гидроксидом аммония при рН 9- 11 и промывку образовавшегося осадка гидроксидов алюминия и магния, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения сорбционной емкости по анатоксинам и упрощения способа, взаимодействие ведут путем приливания 10-ЗОБ-ных растворов сульфатов алюминияи магния к 5-152-ному раствору гидроксида аммония при 60- 80 С.2, Способ по и. 1, отличающ и й с я тем, что массовое соотношение сульфатов алюминия и магния в растворе при их взаимодействии составляет (0,5-4):1.