Способ получения феррата ( ) или ( ) натрия

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИРЕСПУБЛИН 9) (11) 5 4 С 01 С 49 л 4 ч; и.,РЕТ ЬСТВУ АВТ У 23оносоваС. Копел 6(088.8) 045, лик. 198 3, кл,2 Ч осоисводы,ве тног Цель к зоСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ ОПИСАНИЕ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРАТА ИЛИ (Ч 1) НАТРИЯ(57) Изобретение относится к с бам получения соединений четыр шестивалентного железа, которы пользуют, например,. для очистк в органическом синтезе, в каче добавок к ферритам, защи о ления стальных отливок. ю бретения является увеличение выхода феррата (1 Ч) или (Ч 1) натрия, Сущность способа заключается в том, что окись железа (111) смешивают в стехиометрическом соотношении с перекисью натрия, смесь измельчают под слоем органической жидкости, не содержащей атомы водорода (например, четыреххлористый углерод или 1,2,2-трифтортрихлорэтанахладон), до железообразного состояния, твердую фазу отделяют от жидкости (известными способами) и помещают в серебряную лолочку. Лодочку с веществом нагревают в токе осушенного кислорода сначалаопри 90-200 С в течение 1-2 ч, а затем при 350-410 С (экспозиция 12- 16 ч). Выход феррата натрия увеличивается до 75-100% по сравнению с менее чем 60% по известному способу.1 з.п. ф-лы.1318530 2Изобретение относится к области в известном способе 10-20 , продуктполучения соединения четырех- и ше- содержит окислы трех и четырехвалентстивалентного железа, которые исполь-, ного железа и перекись натрия,зуют, например, для очистки воды, в П р и м е р 6. Феррат (Ч 1). натрияорганическом синтезе, в качестве 5 получают аналогично в условиях примедобавок к Ьерратам и для защитного ру 5, но при Т =200 С (1 ч), Т =оокисления стальных отливок. 350 С, жидкость - хладон. ВыЦелью изобретения является увели- ход 100чение выхода целевого продукта. П р и м е р 7. Феррат (71) натрияП р и м е р 1, Навеску окиси же получают аналогично примеру 5, нолеза в 1,5 г смешивают с 16 г све- при Т,= 150 С, Т = 380 С. Выход 1 ОО .жеприготовленной перекиси натрия П р и м е р 8. Феррат (Ч 1) натка О, в смесь добавляют 15 мл абсо- рия получают аналогично примеру 5, нолютированного СС 1, смесь иэмельча- при Т, 90 С (погрешность в измереют и получают тонкую суспензию, из 15 нии температуры 5 ). Выход 6 , сумкоторой удаляют СС нагреванием на марное содержание примесей 24бане до 80 С, твердую смесь исход- П р и м е р 9. Феррат (71) натных реагентов помещают в лодочку рия получают аналогично примеру 5,(серебро) и нагревают в атмосфере но при Т =410 С. Выход 89 ., суммарочищенного от влаги и СО кислорода 20 ное содержание примесей 11 .при 100 С (Т ) в течение 2 ч, Затем П р и м е р 10, Феррат (71) натотемпературу повышают до 400 С (Тд) рия получают аналогично примеру 5, нои при этой температуре выдерживают с измельчением без жидкости. В про 12 ч. Выход феррата (17) натрия по дукте содержится,7: Ре (111) 40,3,предлагаемому способу, 1003, по из- Ге (Ч 1) 44,3 перекиси натрия 15,4,25вестному менее 60 . П р и м е р 11, Целевой продуктПри отказе от совместного помола получают аналогично примеру 5, ноили при помоле смеси без жидкости при Т =450 С. В продукте содержитвыход феррата (1 Ч) натрия снижается ся, : 51,3 Ге (111), 16,4 Ре (Ч 1) идо 20-25 . В случае отказа отпред 32,3 перекиси натрия.варительного нагрева выход снижается П р и м е р 12. Целевой продуктдо 30-40 . получают аналогично примеру 5, ноП р и м е р 2, Феррат (1 Ч) натрия без совместного помола. Реагенты перполучают аналогично примеру 1,но при воначально измельчаются, а затем тщаТ=200 С (1 ч) и Т =350 С (14 ч). 35 тельно перемешиваются Выход Ге (71)Выход феррата (1 Ч) натрия 100 , 15,9(в других опытах достигнутыП р и м е р 3. Феррат (1 Ч) натрия выходы 7-12 ),получают аналогично примеру 1, но при П р н м е р 13, Целевой продукт.Т =150 С, жидкость - хладон - 113, получают аналогично примеру 5, но вВыход 100 . 40 атмосфере аргона (осушен фосфорнымП р и м е р 4. Феррат (17) натрия ангидридом), В продукте содержитсяполучают аналогично примеру 1, но при 17,2 феррата (Ч 1), а остальное -Т=90 С (погрешность в измерении тем- производные Ре(111), Ре(71) и перепературы 5), Выход 80 .кись натрия,П р и м е р 5. Навеску окисижеле-. 45 П р и м е р 14Целевой продуктза в 1,6 г смешивают с 3, 1 г переки- получают аналогично примеру 5, но приси натрия Иа О + , измельчают под Т,=80 С. В продукте содержится 10 слоем СС до желеобразного состоя- феррата (71), а остальное - оксидыния, СС удаляют в вакууме при 30 С, Ре(111), Ре(17), перекись натрия.смесь реагентов помещают в серебря П р и м е р 15. Целевой проную лодочку и нагревают при Т =100 С дукт получают аналогично примеру 1,в течение 2 ч, повышают температуру но при Т,= 220 С, Выход феррата (Ч 1)до Т = 400 С и выдерживают в этих 15,8 .условиях в. токе кислорода 12 ч. Вы- П р и м е р 16. Целевой продуктход феррата (Ч 1) натрия по Ге(Ч 1) 55 получают аналогично примеру 1, но100 . Содержание примесей Ге (111), при Т, =80 ОС. Продукт содержит 50Составитель В, ТотровРедактор О. Головач Техред В.Кадар Корректор М. Демчик Заказ 2472/18 Тираж 455 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 13 (данные РФА) продукта сложен - рентгенограммы характеризуются наличием большого числа линий в малых углах скольжения, которые трудно интерпретировать из-за отсутствия исследований в системе Ре(111) - Ре(17) - ХаО.П р и м е р 17. Целевой продукт получают аналогично примеру 1, но при Т, =220 С. Продукт содержит 44,87 Ма РеОЗ, Остальное - феррит натрия,йперекись натрия, оксид железа (111).Как видно иэ примеров, осуществление предлагаемого способа поаволяет повысить выход целевого продукта до 75-1007. Иэ примеров 10-15 видно, что при выходе за предлагаемые параметры выход и чистота полученного продукта резко снижаются до уровня известного способа. 18530 4 Формула изобретения Способ получения феррата (17) или(Ч 1) натрия, включающий взаимодействие соединения железа с перекисьюнатрия в токе кислорода при 350-410 С,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью увеличения выхода целевого продукта, исходные вещества перед взаимо.10 действием измельчают под слоем органической жидкости, не содержащей водорода, с последующим удалением еепри нагревании реакционной смеси до90-200 С.15 2 Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве органической жидкости используют четыреххлористый углерод или 1,2,2-трифтортрихлорэтан - хладон,