Способ очистки поверхностно-активных веществ, содержащих от 12 до 18 атомов углерода

(1% (11) 94 С 07 С 1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ МИТЕТ СССРИЙ И ОТКРЫТИЙфЮГл ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 3 ф ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Авторское свидетельство СССРВ 1182024, кл. С 07 С 87/30, 1983.(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, СОДЕРЖАЩИХ ОТ 12ДО 18 АТОМОВ УГЛЕРОДА(57) Изобретение относится к окисямаминов, в частности к очистке поверхностно-активных веществ (ПАВ),содержащих от 12 до 18 атомов углерода от примесей аминосоединений,который может быть использован впроизводстве ПАВ. Повышение степени очистки и снижение содержания перекиси водорода в ПАВ достигается изменением режима процесса, ОчисткуПАВ ведут обработкой сначала воднымраствором изопропилового спирта (ИС)70-80%-ной концентрации, а затем -водорастворимой солью титана в количестве 0,01-0,05 г/л и добавлениемхлороформа при массовом соотношениик раствору ИС, равном 1: 1,7-1,8 споследующим отстаиванием. Получаютсодержащий целевой продукт органический слой, из которого отгоняютфракции сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом. Способпозволяет повысить содержание основного вещества до 98% против 79,8%по известному способу, а также снизить содержание пероксида водородадо 0,01% против 0,5%, 1 табл.1313852 Исходный продукт,Соотнош в полученного продук Количество соли ние изо- пропанол нол водн смес титана,к хлороформу Наблюдае но часть ся расслаиюание,Н О остается в,01 Изобретение относится к очистке ,ДАВ, содержащих от 12 до 18 атомов углерода, который может быть использован в производстве ПАВ.Целью изобретения является повышение степени очистки и снижение со" держания перекиси водорода в целевом продукте,П р и м е р. Исходный продукт содержит,7.; третичные амины 1 б,7; пероксид водорода 0,5; другие примеси (влага и др.) 3, основной продукт 79,8.30 г твердой окиси амина (основной продукт) растворяют в 707 водноизопропанольной смеси, добавляют 1 мл 103-ного водного титанилоксалата (или другой водорастворимой соли титана) и 120 мл хлороформа, переносят в делительную воронку и встряхивают в течение 10-15 мин.После отстаивания нижний слой сливают, его сохраняют, а верхний, содержащий третичные амины, удаляют.Нижний слой, содержащий очищаемое вещество и титановый комплекс перекиси водорода, подвергают дальнейшей очистке, Добавляют воды и хлороформа (1:1) и помещают в делительную воронку. После встряхивания дают отстояться. Нижний окрашенный слой отбрасывают, а верхний слой, содержащий очищаемое вещество, подвергают перегонке на водяной бане, при атмосферном давлении 20 мм рт,ст. и 65 С отгоняется чистая окись амина. Конечный продукт после очисткисодержит.7.: 2Третичные амины Менее 0,01Пероксид водорода Менее 0,01Другие примеси 25 Основной продукт 98Чувствительность реакции 1 мг/л(реакция Либермана).Полнота очистки целевого продукта приведена в таблице.10 Как видно из таблицы, предложенный способ позволяет повысить степень очистки за счет повышения со-.держания основного вещества до 987против 79,87 по известному способу,а также снизить содержание пероксидаводорода до 0,017 против 0,57 по известному способу,Формула и з о б р е т енияСпособ очистки поверхностно-ак 20 тивных веществ, содержащих от 12 до18 атомов углерода от примесей аминосоединений путем обработки сначалаводным раствором изопропилового спир.25та, затем хлороформом с последующимотстаиванием, с получением слоя, содержащего целевой продукт, отгонкифракций сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения степени очистки и снижения содержания перекиси водорода,используют водный раствор изопропилового спирта 70-807,-ной концентрации и после обработки указанным35 раствором обрабатывают водорастворимой солью титана в количестве0,01-0,05 г/л, а затем добавляютхлороформ при массовом соотношениик раствору изопропилового спирта,40 равном 1:1,7-1,8,Наблюдается расслаивание,но комплекс извлекается неполностью, так как растворостается окрашенным1313852 Продолжение таблицы 80 0,01 После очистки наблюдаетсясодержание некоторого количества третичных аминов 0,01 70 Экстракция полная, Нерациональное расходование хлороформа 1,8 70 0,01 1,7 70 0,05 70 1 ь 7 0,01 Составитель В.Одинкова Редактор М,Келемеш Техред А.Кравчук. Корректор И.ЭрдейиЗаказ 2 179/25 Тираж 372 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб, д.4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 Окись амина,содержащаяот 12 до 18атомов углерода Извлечение примесей происходит полностью, но раствор,оставшийся для вакуумнойперегонки, получается болееразбавленным за счет избытка спирта Полная очистка, но требуется большее количество хлороформа для экстракции титанатного комплекса Х-оксид очищен полностью