Способ получения метилхлорсиланов

СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Пог)птные группы ЛбЛ 45, дО бель и А,С. Л. Лель ПОСОБ ПО ук,Я. И УЧЕНИ ен ИЛХЛОРСИЛАН тет по лелак нзобрег пня нв 1 СГХР за а б 4 оЯ 18нй нрн Совет Бюллетене/23 в Ко е Чнннотр зобретен нвлео 30 ноября 1959 открь Онтбенкованои Хо б за 1 ЦЩ Крсмнийорганические соединения находят широкое применение в народном хозяйстве. Каждое соединение, входящее в состав мстилхлорсиланов, также имеет свое целевое назначение. Так, например, димстилдихлорсилан применяется главным образом в производстве каучуков, мстилтрихлорсилан - для получения лаков, а метилдихлорсилап - для получения гидрофобизирующих примесей. Поэтому в ряде случаев необходимо производить все указанные три продукта одновременно.Разработан способ получения мети,1 хлорс.11 Ов взаимодействием хлористого мстила в псевдоожижеппом слое при 400 с кремнемедной к 01 Тактной массон, полученной Восстановленем смеси кремния с Окисью и гидроокисью меди, заключающийся в том, что, с целью повышени активности массы и увеличения производительности, восстаповлсние к 11 тактной массы производят при температуре около 450.При мер. Активную контактную массу приготовляют следующим образом; в 3-литровый стакан наливают 2 л водного раствора, содержащего 40 г хлористой меди (СцСв 2 НО). При перемсшивании и комнатной температуре приливают 200,1 л теплого, водного раствора соды, содержащей 25 г соды (безводной). После полного осаждения гидроокиси меди содержимое стакана фильтруют на воронке Бюхнера, осадок промывают водой до нейтральной реакции промывых вод. Загсм влажный осадок переносят в фарфоровую чашку, одновременно добавляя 90 г измельченного (до 0,9,1,) кремния марки КР. Смесь тщательно размешивают до получения однородной массы, которая затем высушивается при 920 до полного удаления воды. ПолуеСинуо невосстаноьленную контактную массу снова просеивают через сита и отбирают фракцию 0,9 - 0,25 1,1 ь Перед проведением синтеза в вертикально расположенный реактор из нержавеющей стали диметром 30 л 1,1, температуру в котором регулируют с точностью до2, загружают 900 г полученной сырой контактной массь и восстанавливаОт в токе водорода при 450 в тече.80882 нис двух часов и линейной скорости подачи Водорода 810 с,сес После ВосстнюВ,ени 5 кон яктной яссы В токе Водорода тсмпсрт ру В рякторе В теенгс ОднОГО чссс сихкя 1 от до 400". 311 тем прекрягцяют под- чу водорода и через реактор пропускаот хлористый метил с линейной скоростью 8 - 9 с,/сед, обеспечивающей протекание процесса в кипягцем слое. Выход 5 ншис из реактора продукты реакции и непрореагировавший хлористый мстил ступенчато кондснсируют и продукты реакции выделяют рсктификацсй. Содерхканис индивидуальных метилхлорсиланов анализирукт спектроскопически методом комбинационного рассеяния, а со. стаВ Г.300 брс 31 ых продуктов -- хромЯтогрфичес(и. Сравнительнме данные по выходу и содержание индивидуальных метилхлорснланов в смеси хлоридов приведены В прилагаемой Вн)Гипс. Таблица сравнительных данных различных способов получения метилхлорсиланово 1 И о М о а о Метилтри- Метилдихлорхлорсилансилан диметилдихлорсилан Условия Фс а оч ао к Ф й( о Щ оо о Примечапрямого синтеза а о Си й х Э йт о о ние о с ф Д о с оВ смеси содержится до 10 И три- метилхлор- силана 110 43 47 39 В снеси об. наружено до 75 Ь триметилхлор.силана 23030 3 77 32 Ре.)у,нтаты Опытов показыВяют, что процесс пр 5 мОГО синтеза лстилхлорсиланов на предлагаемой кнтактной массе в описанных условиях протекает под обычным давлением с высокой скоростью в направ лсции одновременного образования зетитрихлорсилац , дхст лдилорс таня и хети,дхгОрсилан(. 1. По известному способу на стандартном кремнемедном сплаве под давлением 4 ат при 330 - 3700 2. По описываемому способу на осажденной контактной массе (вос- становленной при 450") под атмосферным давлением при 400 Выход индивидуальных метилхлорсилановП р едм ет изо б р ете нияСпособ получения метилхлорсиланов взаимодействием хлористого мстила в псевдоожиженном слое при температуре 400 с кремнемедной контактной массой, полученной восстановлением смеси кремния с окисью и гидроокисью меди, о т л и ч а ю щ н й с я тем, что, с целью повы.1 нения активности массы и увеличения производительности, восстацовле. пие контактной массы ведут при температуре около 450.