Способ определения железа (ш) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты

(72)ва,Бю Л, Л, КузнецоМ, Дятлова лакова ова, Н н и С, Н. Терехи (53) 543. О 62 (О (56) Марченко ределение элем с. 163-173,1-Оксиэтиле железный комп чистый. ТУ 6-0 88.8) 3. Фотонто ндифосфоновой киекс (3:4),18-вод2-20-7-82. сл о ты ч К)(111) НОВОЙ ас к с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ РСЯОМУ СВИДЕТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗВ ПРИСУТСТВИИ ОКСИЭТИЛЕНДИФОСКИСЛОТЫ(57) Изобретение относится каналитической химии, а именно со бам фотометриче ского определенияжелеза (111) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты (ОЭДФ) ипозволяет упростить и повысить точночть анализа железа в ОЭДФ, ее соединениях и растворах, В мерную колбуемкостью 25 мл помещают 1 мл промывочного 27.-ного раствора ОЭДФ с со. -держанием железа 0,1 мг, вводят 10 мп1 М раствора ОЭДФ и 10 мл 10 М раствора КОН; доводя содержание ОЭДФдо 0,32-0,48 М, а КОН - до 3,2-4,8 М.Добавляют воды до метки, перемешивают, затем измеряют оптическую плотность. По калибровочному графику,построенному в тех же условиях, определяют содержание железа: Х , =2 Та блица 1 Длит ел ьно ст ь анализа, мин. Способопределения Х, г/л Х ф 5, г/л Предлагаемый 1,010 0,019 1,01-0,02 Не более 1 О По прототипу 0,11 1,109+0,116 Не более 40 1,109 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к колориметрическим способам определения железа в присутствии оксиэтилендидюсфоновой кислоты (ОЭДФ), и может быть использовано при определении примесей железа в ОЭДФ, ее соединениях и растворах.Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа.П р и м е р. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 1 мп искусственно приготовленного 27.-ного раствора ОЭДФ с содержанием железа 0,1 г/л, вводят 8 мл 1 М раствора ОЭДФ и 8 мл 1 О М раствора КОН, доводят объем водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного в желтый цвет раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом пропускания при длине волны 400,нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм относительно контрольного раствора, не содержащего железо, или дистиллированной воды. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, построенным в аналогичных условиях в интервале концентраций 0-0,5 мг Ре в 25 мл, находят содержание железа.в пробе.Проведенные исследования впервые позволили установить, что при увеличении концентрации КОН (рН более 13) и в присутствии значительного избытка ОЭДФ (500-кратного и более) образуется хорошо растворимое окрашенное в желтый цвет соединение железа (ТТТ) с ОЭДФ (А , =390 нм). Найдены условия (концентрацияОЭДФ 0,32-0,48 М, концентрация КОН 3,2-4,8 М), при которых ОЭДФ не только не мешает определению железа, а позволяет прямое колориметрическое определение железа. 93648 2Предлагаемый способ характеризуется достаточно высокой селективностью:определению железа не мешают 1000 кратные избытки таких компенсующихагентов, как дйунатриевая соль зтилендиаминтетрауксусной кислоты, нитрилотриметилфосфоновая кислота, лимонная кислота, т.е, этот способ может быть использован для определения Ю железа в растворах укаэанных веществбез предварительного разрушения соответствующихкомплексов железа,Полное исключение операций предварительной обработки анализируемых 15 проб с целью разрушения комплексныхсоединений железа приводит к существенному упрощению анализа.В табл. 1 приведены результатыопределения железа в искусственном 20 растворе, содержащем 1 г/л Ге иэ50 г/л ОЭДФ (п=б, Р=О)95).В табл. 2 приведены результатыопределения железа в ОЭДФ, техн.(п=б, Р=0,95). Формула изобретения1, Способ определения железа (ТТТ)в присутствии оксиэтилендифосфоновойкислоты, включающий перевод его в 30 комплексное соединение с органическим реагентом и последующее фотометрирование, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения точностин упрощения анализа в качестве орга нического реагента используют окси"этилендифосфоновую кислоту, а процесскомплексообраэования проводят в присутствии гидроксида калия,2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что концентрациюоксиэтилендефосфоновой кислоты доводят до 0,32-0,48 И, а гидроксида калия - до 3,2-4,8 М в анализируемомрастворе.1293648 Та блица 2 Дпитапьно ст ь анализа, мин. Х, 7 2,6510 3,54 10" Не белее 10 Определение невозможно" По прототипу При анализе ОЭДФ (техн.) метод предварительной обработки пробыпо способу-прототипу не приемлем. Составитель Г, ЦойРедактор В. Ковтун Техред А.Кравчук Корректор М, Пожо Заказ 380/49 Тираж 777 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Способопределения Предла гаемый По прототипу 1 2,6510 3,71"1 О