Способ получения масла абсолю гринделии

(бу 4 С 11 с ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ИЯ а, ел и А АБСОЛЮ об ов с СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО делАм изОБРетений и ОтнРытий(71) Всесоюзный научно-исследовтельский институт синтетическихтуральных душистых веществ(56) Методические указания по вделыванию и переработке гринделВАСХНИЛ. Никитский ботаническийЯлта, 1979.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАСЛГРИНЦЕЛИИ(57) Изобретение относитсяполучения натуральных прод парфюмерно-косметической промышленНости, Целью изобретения являетсяулучшение парфюмерных свойств маслаза счет удаления лекарственного оттенка запаха. Растительную массу гринделии экстрагируют углеводороднымрастворителем, промывают и упариваютс получением конкрета - вязкого полупрозрачного вещества, Конкрет растворяют в спирте при нагревании и охлаждают. Проводят фильтрацию выпавших восков. Из фильтрата отгоняютспирт, Из масла абсолю дополнительно отгоняют летучую фракцию при температуре от 105 до 150 С пропусканием перегретого пара. Летучая фракция имеет резкий неприятный запах,После ее удаления масло приобретаетмягкий смолистый запах с медовым оттенком. Парфюмерная оценка полученного масла 4,5, 1 табл.128321Изобретение относится к получению натуральных продуктов для парфюмерно- косметической промышленности.Целью изобретения является улучшение парфюмерных свойств масла за счет удаления лекарственного оттенка запаха.Летучая фракция масла гринделии имеет очень резкий, неприятный запах. Ее содержание в масле, получен ном по способу-прототипу, составляет 2-57. Кроме того, это масло содержит до 15 Х этилового спирта. Масло, полученное предложенным способом имеет мягкий смолистый запах с медо вым оттенком.П р и м е р 1. В аппарат загружают 100 вес.ч. растительного материала гринделии цельнолистной, заливают петролейным эфиром до полного погру жения, настаивают 25 мин, раствор сливают, растительный материал промывают 5 мин свежим петролейным эфиром. Для полного насыщения петролейного эфира настаивание повторяют 7 раз, затем петролейный эфир отгоняют и получают 1,7 вес.ч. конкрета - вязкого полупрозрачного вещества. Конкрет растворяют в 17 вес.ч. этилоо вого спирта при нагревании до 50 С, 30 раствор охлаждают до -10 С, воскаоотфильтровывают, промывают 3 вес.ч.о спирта, охлажденного до -10 С, из фильтрата отгоняют спирт (при этом температура в аппарате повышается от 90 до 120 С, затем в аппарат через барботер пускают перегретый до 130 С пар со скоростью 5 кг/ч и отгоняют фракцию в течение 1 ч. Получают 1,3 вес,ч. масла абсолю гринде лии с парфюмерной оценкой 4,5 балла при максимальной парфюмерной оценке 5,0 баллов.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу, снабженную прямым холодильником, 45 термометром и барботером, загружают 100 г масла абсолю гринделии, имеющего парфюмерную оценку 3,5 балла, и нагревают до 115 С. При этом отгоняют 13,5 г этилового спирта, Затем в 50 колбу подают перегретый до 120 С пар со скоростью 10 г/мин, Отгонку летучей фракции ведут в течение 30 мин, Расход пара составил 3 кг/кг масла. В результате получают 82 г масла абсолю гринделии с парфюмерной оценкой 4,5 балла.Н р и м е р ы 3-9. Отгонку летучей фракции из масла абсолю гринделии,47 2взятого из той же партии, проводят аналогично примеру 2.Данные, подтверждающие достижение поставленной цели, представлены в таблице (при различных температурах).П р и м е р 10. В стальной эмалированный аппарат емкостью 120 л с паровым обогревом, кольцевым барботером и прямым холодильником загружают 50 кг масла абсолю гринделии с парфюмерной оценкой 4,0 балла,наогревают до 105 С и при этом отгоняется 7,6 кг этилового спирта. Аппарат продолжают нагревать и черезо барботер пускают перегретый до 130 С пар со скоростью 25 кг/ч. Отгонку летучей фракции ведут в течение 2 ч. В результате получают 39,6 кг масла абсолю гринделии с парфюмерной оценкой 4,6 балла.П р и м е р 11. Получение масла абсолю гринделии проводят в условиях примера 1 с тем лишь отличием, что растительный материал гринделии экстрагируют экстракционным бензином. Выход и качество масла такие же, как в примере 1,Полученное масло абсолю по парфюмерной ценности значительно превосходит исходное масло, оно может найти более широкое применение в парфюмерной промышленности для создания высококачественных парфюмерных композиций, а также в качестве компонента искусственных эфирных масел и отдушек различного назначения.Отгонку летучей фракции проводят при 105 - 150 С, так как при температуре ниже 05 С полученное масло содержит эмульгированную воду, а при температуре выше 150 С у масла появляется пригорелый запах.Отгонка летучей фракции может проводиться как в единой технологической цепи при переработке растительного сырья, так и в межсезонный период путем переработки масла, полученного известным способом,Формула изобретенияСпособ получения масла абсолю гринделии, включающий экстракцию растительной массы гринделии углеводородным растворителем, упаривание мисцеллы с получением конкрета, растворение его в спирте, фильтрацию выпавших восков и отгонку спирта, о т л и1283247 ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения парфюмерных свойств масла за счет удаления лекарственного оттенка запаха, после отгонки спирта из масла абсолю дополнительно отгоо няют летучую фракцию при 105-150 С путем пропускания через него перегретого пара. Результаты испытаний 4,5 105 Летучая фракция отогнана полностью То же 150 4,6 140 4,5 140 Появился пригорелыйзапах 3,5 103 3,8 140 06 Летучая фракция отогнана не полностьюСоставитель Е. Буданцева Редактор А. Гулько Техред Л.Сердюкова Корректор С.ШекмарЗаказ 7371/22 Тираж 380 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4. Пример, У Температура масла, С Расходпара,г/гмасла Парфюмерная оценка продукта,балл Увеличение расходапара от 3 до 8 непривело к улучшениюкачества Продукт содержит воду, летучая фракцияотогнана не полностью