Способ получения бифторида аммония

СОНИ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТКИ ЕСКИХРЕСПУБЛИК 94 С 01 С 1/1 ЫЙ КОМИТЕТ СССРРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ГОСУДАРС ПО ДЕЛАМ ОПИСАН АВТОРСКОМ РЕТЕН С ВИД,ЕГЕЛЬСТВ 3-2 48сюс,ьшиков,тонов,оверов Бюл.н, А.10. В.В.МВ П.Ха.П. Использо осфатных про думка, 1968, Р 3106449, к водств 38. 23-88(54) СПОСОБ ПОЛМОНИЯ (57) Изобретенлогиии получен осится к т енеорганическ(21) 3839810/ (22) 03.01.85 (46) 30.12.86 (72) В.И.Роди Л.П.Белозеров В.И.Фунтиков, Г.В.Михайлов, и В.В.Коряков (53) 546. 16(0 (56) Худолей отходов супер Киев, НауковаПатент США 1963. авЯОш,1279962 А 1 динений, а именно к способу получения бифторида аммония. Цель - сниже 1 ние слеживаемости и гигроскопичности продукта. Бифторид аммония получают нейтрализацией кремнефтористоводородной кислоты и/или кремнефторис" того аммония аммиачной водой, далее отделяют диоксид кремния, упаривают раствор фторида аммония до образования плана и разбавляют плав фторид-бифторида аммония раствором фторида аммония, полученным после отделения диоксида кремния. Затем раствор охлаждают и полученную суспен 1 ,зию фильтруют. Охлаждение раствора ведут со скоростью 8-15 град/мин в смеси с .суспензией, полученной после охлаждения раствора, при Т:Ж 1(5- 25). 1 з.п. ф-лы.12799Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способуполучения бифторида аммония.Цель изобретения - снижение слеживаемости и гигроскопичности продукта.П р и м е р 1, В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20%-ной кремнефтористоводородной кислоты, содержащей О, 5% диоксида кремния и 62, 33 кг/чаммиачной воды. Температура составляет 20 С, Полученную суспензию кремнегеля в растворе фторида аммонияфильтруют на фильтр-прессе под давлением 4 атм. В результате получают192,76 кг/чраствора фторида аммония,содержащего 15,85% ИН Г, 0,8% ИНи 0,1% ЫО . Полученнйй раствор Фторида аммония делят на две части.188,02 кг/ч раствора направляют наупаривание до получения плава Фторид-бифторида аммония. На упаркуподают также 29,57 кг/ч маточногораствора, полученного на стадиикристаллизации бифторида аммония.Упарку ведут при 150 С. В результате получают 32,62 кг/ч плава фторидбифторида аммония следующего состава,мас.%: БН.Р50,56; ИН Р 28,08; БО20,68, который разбавляют 7,5 кг/ч10%-ного раствора МНГ, Последнийполучают при разбавлении 4,73 кг/чраствора ИН,Р (ставшаяся часть раствора) конденсатом сокового пара.Разбавленный раствор бифторида аммония(40,12 кг/ч), имеющий температуру90 С, осаждают путем его смешенияс суспензией бифторида аммония(820 кг/ч). Соотношение твердой и40жидкой Фаз на стадии охлаждения , 1:25. Температура суспензии, подаваемой на стадию охлаждения 20 С, скорость охлаждения 15 град/мин. Приэтом происходит кристаллизация бифторида аммония, Полученные кристаллы фильтруют, Готовый продукт имеетследующий состав, мас.%: БННР 96,3,ЯН Р 0,5, Н О 3,0, Б 10 0,15. Продукт сушат при 700 С до влажности0,45%. Готовый продукт имеет гигро"скопичность 11,0 м моль/г ч, слеживаемость 0,05 кг/см.П р и м е р 2, В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20%-ной кремне" фтористоводородной кислоты, содержащей 0,5% диоксида кремния и 62,23 кг/ч 62 2аммиачной воды. Полученную суспензию фильтруют под давлением 4 атм. В результате получают раствор Фторида аммония (191,70 кг/ч), содержащий 15,95% БН Р, 0,8% МН и 0,1% Б 10 . Позлученный раствор делят на две части.183, 10 кг/ч данного раствора направ-ляют на упарку до получения плава фторид-бифторида аммония, куда также направляют 31,76 кг/ч маточного раствора, полученного на стадии кристаллизации бифторида аммония. Упарку ведут при 150 С. Получают плав фторид-бифторида аммония в количестве 33,46 кг/ч следующего состава, мас,%: НН НР 50,85, БН Р 27,57, Б 10 0,71, который разбавляют 3,6 кг/ч раствора фтористого аммония (оставшаяся часть). Разбавленный раствор бифторида аммония (41,96 кг/ч) охлаждают с 90 С путем смешения его с суспензией бифторида аммония, полученной после стадии охлаждения, до 20 С, Количество подаваемой суспензии 420 кг/ч, соотношение твердой и жидкой Фаз в смеси 1:5 скорость охлаждения 8 град/мин. После фильтрации и сушки получают продукт состава,%: МН НРд 95,8; БН Р 1,0; Н 0 2,9, БО 0,13. Количество гигроскопической влаги 0,52%. Гигроскопичность готового продукта 11,0 м моль/г.ч, слеживаемость 0,03 кг/см.П р и м е р 3. В реактор с мешалкой и охлаждающей рубашкой непрерывно подают 100 кг/ч 20%-ной кремнеФтористоводородной кислоты, содержащей 0,5 диоксида кремния й 62,23 кг/ч аммиачной воды. Полученную суспензию кремнегеля в растворе Фтористого аммония Фильтруют под давлением 4 атм. В результате получают раствор Фторида аммония (193,5 кг/ч), содержащий 15,5% НН Р и 0,09% Б 10 Полученный раствор Фторида аммония делят на две части. 188,0 кг/ч раствора направляют на упаривание до плава бифторид-фторид аммония. На упарку направляют также 30, 1 кг/ч маточного раствора от кристаллизации бифторида аммония, Упарку ведут при 150 С. В результате получают плав фторид-бифторида аммония (31,56 кг/ч) следующего состава, %; МН НР 51,27, ИН Р 24,33, БдО 0,79, который разбайляют 8,33 кг/ч раствора ИН Р. Разбавленный раствор бифторида аммония (39,79 кг/ч) охлажают с 90 С до 20 С, На охлаждении62 даются условия, которые позволяют получать более крупные кристаллы справильной формой, имеющие неразвитую поверхность. 2. Способ по . 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что разбавление плава ведут раствором фторида аммония, полученным после отделения диоксида кремния,Составитель В.ГодзовскаяТехред В.Кадар Корректор И. Эрдейи Редактор И.Циткмна Заказ 7017/21 Тираж 450 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,. 4 3 12799 его смешивают с суспензией бифторида аммония, взятой в количестве 595 кг/ч после стадии охлаждения. Соотношение твердой и жидкой фаз в смеси на стадии охлаждения 1: 15, скорость охлаждения 12 град/мин. Готовый продуктдержит, Е ф НР 36,7 1 Н Р 0,4 80 0,10. Продукт сушат при 70 С. Гигроскопичность продукта при этом составляет 10,8 м моль/г ч, продукт Ю не слеживается.За счет добавления на стадию охлаждения суспензии, полученной после охлаждения, на этой стадии в смеси достигается соотношение твердой и жидкой фаз 1:(2-25). Процесс охлаждения смеси ведут при скорости 8-15 град/мин. Все эти условия при реализации способа позволяют получить готовый продукт с пониженной 20 гироскопичностью и слеживаемостью. Так, продукт, полученный по этому способу, имеет гигроскопичность 10,3-11,0 м моль/г ч, слеживаемость не более 0,05 кг/смВ известных продуктах гигроскопичность составляет 16 м моль/г мин, слеживаемость 2,5 кг/см. Таким образом, предлагаемый продукт значительно менее гиг,роскопичен и практически не слеживается. Это объясняется тем, что созФормула изобретения 1. Способ получения бифторида аммония, включающий нейтрализацию кремнефтористоводородной кислоты и/или кремнефтористого аммония аммиачной водой, отделение диоксида кремния, упарку раствора фторида аммония до образования плава, разбавление плава фторид-бифторида аммония, охлаждение полученного раствора бифторида аммония и выделение продукта из образовавшейся суспензии, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения слеживаемости и гигроскопичности продукта, охлаждение раствора бифторида аммония ведут в смеси с суспензией, полученной после охлаждения при Т:Ж 1:(5- 25) со скоростью 8-15 град/мин.