Способ определения вольфрама тунгстита в рудах

СОЮЗ СОВЕТСНИСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК 19) Я ПИСА ОБРЕТ СВИДЕТЕЛЬСТ Н АВТОРСН огонный иев нализки,фаэо - ЗаВОЛЬФ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Казахский ордена ТрудоКрасного Знамени государствуниверситет им.,С.М.Кирова(56) филиппова Н,А.Фазовыйруд и продуктов их перерабоМ.: Химия, 1975, с. 175-176.Крошкина А.К. и Шилова Лвый анализ вольфрамовых рудводская лаборатория, 1977,В 2, с.133-135.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯМА ТУНГСТИТА В РУДАХ 4 С 01 И 1/28, 31/00(57) Изобретение относится к аналитической химии, может быть примененодля определения фазового состававольфрамсодержащих руд и продуктових переработки и в гидрометаллургиии позволяет повысить селективностьанализа тунгстита путем обработкиобразца селективным растворителем,содержащим 0,001-0,005 М лимонно-кислого трехзамещенного натрия при температуре кипения раствора с последуницим определением вольфрама в растворе известным методом, Обеспечивается98-100%-ное извлечение вольфрама тунгстита, в то время как из шеелитаизвлекается не более 3,0-3,5% вольфрама, а из вольфрамита - 0,5-1,0%.2 табл,1278664 Таблица 1 Опыт Извлечение вольфрама из минерапов в раствор,7 КонцентрацияИаС 6 НО 7, М Шеелитх ФЯ В ольфрамит Тунгстит х+с Б,х+ Е 1 0,005 100,0+0,02 0,03 3,5+0,02 0,02 1,0+0,02 0,01 0,002 99,5+0,03 0,01 3,2+0,04 0,01 0,6+0,01 0,01 3 0,001 98,0+0,06 0,02 3,0+0,03 0,01 0,5+0,02 0,02 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способамселективного извлечения и определения соединений вольфрама из руд ипродуктов их переработки и можетбыть применено для определения фазо"вого состава руд и продуктов их переработки, а также в гидрометаллургии.Цель изобретения - повышение селективности анализа тунгс.тита.П р и м е р 1. Навески мономинеральных образцов тунгстита, шеелита,вольфрамита,(20 мг) обрабатывают50 мл 0,005 М раствора лимонно-кислого трехзамещенного натрия, нагретогодо температуры кипения, при кипяче нии в течение 10 мин, фильтруют, остаток промывают горячей водой. Фильтрат количественно переводят в мернуюколбу емкостью 250 мл (для тунгстита) и 100 мл (для шеелита. и вольфрамита), отбирают аликвотную часть5 мл (для тунгстита) и 20 мл (дляшеелита, вольфрамита) и определяютсодержание вольфрама фотометрическимметодом.Найденное количество вольфрама врастворе соответствует содержаниювольфрама в тунгстите, шеелите,вольфрамите соответственно.П р и м е р 2. Условия проведенияопыта те же, что в примере 1, но используют 0,001 М раствор лимонно-кислого трехзамещенного натрия,Полученные результаты по извлечению вольфрама из тунгстита, шеелитаи вольфрамита предлагаемым способомпредставлены в табл, 1.Как видно из табл. 1, извлечениевольфрама из тунгстита в растворсоставляет 98,0-100,07. При этом изшеелита вольфрам переходит в растворна 3,0-3,57 а из вольфрамита - на0,5-1,07.Если в растворе, используемом вкачестве растворителя, концентрация лимонно-кислого трехзамещенного натрия меньше 0,00 М, то тунгстит извлекается менее чем на 907, а увеличение концентрации лимонно-кислоготрехзамещенного натрия более 0,005 Мприводит к возрастанию степени извлечения шеелита и вольфрамита. В табл. 2 приведены результаты анализа смесей тунгстита с шеелитом и вольфрамитом, взятых в различных соотношениях, которые показывают селективность растворения тунгстита в присутствии других минералов вольфрама,Приведенные данные определениявольфрама тунгстита в искусственных смесях и мономинеральных образ О цах подтверждают воспроизводимостьи правильность анализа предлагаемым способом. При этом обеспечивается высокая степень извлечения вольфрама из тунгстита (98-1007) в то вре мя, как из шеелита вольфрама извлекается не более 3,0-3,57., а из вольфрамита - 0,5-1,07 Кроме того, процесс ускоряется за счет сокращения продолжительности растворения в три ЗО раза по сравнению с известным способом. Формула изобретения 35Способ определения вольфрама тунгстита в рудах, включающий обработку пробы селективным растворителем, кипячение, фильтрацию и последующую количественную регистрацию вольфрама в растворе одним из известных методов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повьппения селективности анализа тунгстита, в качестве растворителя используют 0,001-0,005 М 45раствор лимонно-кислого трехзамещенного натрия.1278664 4Таблица 2 Содержание компонентов в смеси,мг Обнаружено вольфрама в растворе Расчетное соСмесь ОтносиОтносиИзвестный меПредлагаемый держаниевольфрама, мг тельная ошибка,7 тельная ошибка,Е тод,мг7,36 8,7 7,56 2,7 8,00 1 Тунгстит 10 6,39 10 Шеелит 3,88 2,7 4,55 23,6 3,68 2 Тунгстит 12,78 14,72 20 Шеелит 14,79 0,5 15,48 3 Тунгстит 20Шеелит 5 4 Тунгстит 10Вольфрамит 10 5 Тунгстит 5Вольфрамит 20 6 Тунгстит 20Вольфрамит 5 3,20 7,39. 0,4 7,63 3,7 7,36 6,07 1,4 3,82 3,68 3,73 3,8 12,15 14,72 14,74 0,2 14,88 3,04 Составитель Г.ЦойРедактор Н.Марголина Техред В.Кадар Корректор М.Самборская Заказ 6824/38 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Ч