Способ спектрального определения труднолетучих примесей в среднеи труднолетучих матрицах

(71) Институт прмикроэлектроникитериалов АН СССР(56) .Турубина О.Спект ог а ичес 2 юл. Вблеми осо хнологичистых не и Н лотаГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ Н АВТОРСКОМУСВИДЕТЕЛЬСТ 8)П. Захария Н,ф.р р ф кое определение У вчистых металлах подгруппы Т 1, ЯЬ, Та.Журнал аналитической химии, 1973,т. 28; Р 9, с, 1754-1758,Тарасевич Н.И., Хлыстова А.ДШувалова Е.И, Влияние добавок некоторых веществ при спектральном определении У и Мо на основе графитового порошка. Журнал аналитической химии, 1971, т. 24, 9 10, с. 1958-1961,(54) СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРУДНОЛЕТУЧИХ ПРИМЕСЕЙ В СРЕДНЕИ ТРУДНОЛЕТУЧИХ МАТРИЦАХ(57) Изобретение относится к областиспектрального анализа, в частностиэмиссионного спектрального анализа.Целью является повышение качества анализа за счет сниженияпределов обнаружения труднолетучихэлементов - примесей Мо, И, Тд, Ег,ВЬ, Та, НГ в средне- и труднолетучихматрицах. Достигается цель путем использования в качестве галогенирукицедобавки фторида цинка. Фторид цинКаберут в количестве 19-242 от аналиэируемой пробы. Использование фторидацинка приводит к образованию устойчивых фторидов труднолетучих элементов. Это обеспечивает полное поступление элементов в плазму дуги ввиде фторидов. Низкие температуры кипения последних обеспечивают поступление труднолетучих элементов в плаэму дуги в начальный момент горениядуги. 1 табл, 12543(тИзобретение относится к спектральЕтстЧУ ацаттЦЗУ В ЧаСТНОСТП ЭМИССИОНЕ 10 му спектральному определецтно труднолетучих элементстт примесей 1 о, 17, Т 1.,Хт, ИЬ, Та, Н 1 в средне- ц труднолетуЧИХ ттатрттттаХ,Целе изобретения - снижение пределов обнаружения трудцолетучцх элемецтсв в средне- и трудцоттетучцх матрицах и увеличение чттсла одновременно 10Огрсдеттясмьтх примесей,Использование фторцда цтптка в качестве галогенцрующей добавки приводит к образованию устойчивых фторидовтрудцолетучих элементов, что обеспечцвает полное поступление элементовв плазму руги в виде фторидов, Низкие температуры кипения этих фторидонобеспе тттватот поступление труднолетучетх элементов в плазму дуги н цачаль- оцый момент горения дуги (25 с), чтоспособствует увелпчецито ицтегральной,интенсивности спектральтых .линий элемецтов-примесей и умецьшецтцо ццтенсцвцостц фона в спектре и обеспечивает тсм самым снижение величины пределон обпаружеетия элементов-ттримесей.Введение фторттда цинка в анализируеттутт пробу це приводит к заметномустттпттеттию температуры плазмы дуги, так ЗОкак имеет достаточно высокий потенциал цоццзацци. Поэтому температура дуги н присутствии фторида цинка остается близкой к отггцмальцоц температуре нозбукдения атомов определяемыхтрудцолетучих элеттецтов.Высокая температура кипения фторида цинка (2300 С) предотвращает егоиспаретцте цз электрода прежде, чемпроизойдет реакция фторттрсвация труд-нолетучих элементов, что позволяетиспользовать для фторировация трудно летучих элементов небольшое количество добавки (19-24l от веса пробы) иуменьшить степень разбавления пРобы,что очень важно при определении следовых количеств элементов. эстет",ееттрттцття фторида цинка (19 гф,24 ь) в ета 1 тттзируеттой пробе Янляется50 оптттматтьттсй, так как тз этом случае итттсттсттвттостт сттсктральцьх линий молцбдеца, вольфрама, титана, циркоцтттт, ццобия, тантала и гафния имеет максимале цсе значение, При содержании г.пР ь образце меньше 197 его цедостаточтто для полного фториронацця трудцолотутих примесей, при содержании ттР 1)о.ттьше 24% тачццает скетзываться эффект разбавления пробы, что такжеведет к сттижеетттто интенсивности спектральных линий и, следовательно, к нежелательному повьцттеттттто пределов обнаружения труднолетучих элементов-примесей.П р и и е р 1. Б качестве осцогыбыл использован графцтоньцт порошок60 мг анализируемого графитовогопорошка тщательно переметттивают с15 мг фторида цинка (что составляет247 от неса графитового порошка) вступке из оргстекла в течение 30 миц) .Затем полученную смесь набивают нэлектрод с кратером 4 х 4 мм и сжигаютн дуге постоянного тока 10 Л. Спсктры регистрируют ца спектрографеРС 82, Время экспозиццет 25 с, Используют фотопластинки Спектральныетипа 2, чувствительцостт 14 ед. ГОСТ.На эту же Фотопластинку регистрируютспектры эталонных образцов, приготовленных на основе графитового порошкан присутствии такого же количествадобавки ЕпР, 247. Одновременно определяют примеси Ис, тт, Тз. 7,г, 11 Ь, Таи НГ с пределами обнаружения (1-8)"10 /В таблице приведена зависимостьвеличины пределов обнаружения элементов от количества добавки ЕттР впробе,П р и и е р 2. В качестве средцелетучей основы был исследован оксидникеля МО.50 мг анализируемого оксида никеля смепптвают с 10 мг ттторцда цинка (что составляет 97 от веса анализируемого Н 1.0) в ступке из оргстекла в течение 30 мцц. Затем полученную смесь набивают в кратер электрода размером 4 х 4 мм и сжигают в дугепостоянного тока 10 Л, Спектры регистрируют на спектрографе. Бремя композиции 30 с. Исттользутот фотопластинки "Спектральные", тцп. 2, 14 ед.ГОСТ, На эту же фотопластинку регистрируют спектры эталонных образцов,приготовленных на основе оксида пикеля в присутствии 197. 7 пГ Прц этомопределяют примеси 1 о М, Та, МЬ,Т 1., Ет и НХ с пределаттц обнаружения(1-8) 10" 7. Как видно из приведеттньтх примеров, предлагаемый спс"об является вьтсокоэффектинным способом спек;:ральцого анализа, Он позволяет определять примеси Мо, Ы, Т 1 Хг, И, Та и НЕз 1 254361 4в средне- и труднолетучих основах с Формула из о брет.енияпределами обнаружения (1-8) 10%,что превышает пределы обнаружения, Способ спектрального определениянапример, по способу, описанному в труднолетучих примесей в средне- ипрототипе, в 100 раз, Кроме того, 5 труднолетучих матрицах, включающийколичество одновременно определяемых смешивание пробы с галогенирующейтруднолетучих примесей увеличивается добавкой и псс .едующнй спектральныйдо 7 элементов. Фторид цинка имеет анализ ее в дуге постоянного тока,простой спектр и его введение в ана- о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, слизируемый образец не затрудняет расцелью снижения пределов обнаруженняшифровку спектров. Фторид цинка не- и одновременного увеличения числагигроскопичен. Поэтому эталонные об- определяемых примесей, в качестверазцы, приготовленные в присутствии галогенирующей добавки используютэтой добавки, могут храниться в те-. фторид цинка в количестве 19-24% отчение длительного времени. 15 анализируемой пробы,. Пределы обнаружения, %24 Элемент гз 18 Ио НЕ Составитель,Б. ШироковТехред Л,Коавчук Корректор В. Бутага Редактор В, Ковтун Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ. 4713/47 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная 4