Способ концентрирования элементов-примесей при анализе вещества высокой чистоты

(19) (11) 6 1 Я 1/2 БРЕТЕНЬСТВУ Я ИОАН ВТОР СНОМ СВИДЕТЕЛ оСССР ый М ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54)(57) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯЭЛЕМЕНТОВ-ПРИМЕСЕЙ ПРИ.АНАЛИЗЕВЕЩЕСТВ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ путем паривания раствора в присутствии коллектора - угольного порошка для последующего спектрального определения в концентрате, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью предотвращения потерь примесей в процессе концентрирования и повышения точности анализа, в кислый или нейтральный раствор совместно с угольным порошком добавляют раствор нитрата галлия и уксуснокислый раствор 8-оксихинолина при 6-8-кратном избытке соосаждают элементы- примеси с оксихинолинатом галлия добавлением аммиака, выпаривают . и остаток прокаливают при 330-370 С1074 сущности и достигаемому результату является способ концентрирования элементов-примесей путем выпарива 35 ния всего объема исходного раствора в присутствии угольного порошка, играющего роль коллектора примесей 2 1.Недостатком способа являются зна чительные потери анализируемых микроэлементов вследствие сорбции их на стенках посуды, что влечет за собой снижение точности и воспроизводимости анализа, 45Целью изобрете .я является предотвращение потерь примесей в процессе выпаривания и тем самым повышение точности анализа.Цель достигается описываемым способом концентрирования элементов прймесей при анализе веществ высокой чистоты путем выпаривания раствора в присутствии коллектора угольного порошка, включающим доб лением перед выпариванием раствор нитрата галлия и уксуснокислый раствор 8-оксихинолина при 6-8-кр аваатИзобретение относится к областианалитической химии и может бытьиспользовано при химико-спектральном анализе веществ высокой чистоты - металлов и их соединений, 5чистой воды и др.Известен способ концентрированияэлементов-примесей путем порционного упаривания раствора на уголь" о.ном порошке для последующего спектрального анализа угольного концентрата 11. Упаривание ведут путем подачи капель раствора на поверхностьугольного порошка, температуракоторого на 60-70 ОС превышает температуру кипения раствора.Этот способ применяют для анализа как среднелетучих жидкостей(вода, соляная кислота), так и легколетучих (спирт, ацетон и др.). 20Применительно к анализу веществвысокой чистоты; когда в процессеконцентрирования примесей часто получают значительные объемы растворов (50-200 мл), содержаших частицы 25суспензий, эмульсий, этот способвыпаривания раствора путем подачи его из капельной воронки не исключает потерь анализируемых примесей в результате сорбции и адгезии их ЗОна стенках воронки.Наиболее близким по техническойОстаток после Температура прокаливани рокаливания мас.Е 3 02 3 г,99,5 35 37 100 100 98 00 88,236 2ном избытке, добавление аммиакадля соосаждения элементов примесейс оксихинолинатом галлия, выпаривание и прокаливание остатка при330-370 С до полного удаления оксихинолина.По предлагаемому способу кислыйили нейтральный раствор совместно с угольным порошком добавляют раствор нитрата галлия и уксусно-кислыйраствор 8-оксихинолина при 6-8-кратном избытке и соосаждают элементыпримеси с оксихинолинатом галлиядобавлением аммиака.и выпаривают.и прокаливают остаток при 330-370 С.6-8-Кратный избыток 8-оксихинолина по сравнению со стехиометрическим отношением (Са:3 С НОН) установлен экспериментально по оптимальному объему образующегося осадка,необходимому для полного соосажденияпримесей. Избыточный 8-оксихинолинтакже выпадает в осадок совместнос оксихинолинатом галлия, способствуя соосаждению примесей. При добавлении 8-оксихинолина в соотношении меньшем, чем 6-кратный избыток,образуется недостаточное количествоосадка для соосаждения с ним анали"зир ых элементов-примесей.озировка 8-оксихинолина не должна превышать 8-кратный избыток иначе затрудняется удаление этого реагента при термической обработке концентрата.Температурный диапазон прокаливания 330-370 С выбран экспериментально,Результаты экспериментов приведены в таблице.Корректор И.ЭрдейиРедактор Л,Письман Техред М.Кузьма Заказ 4500/3 Тираж 897 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ПНП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 107П р н м е р 1. В кварцевую чашку емкостью 100 мл помещают 100 мг спектрально-чистого угольного порошка марки ОСЧ-1, вводят стандартные водные растворы исследуемых микроэлементов общим объемом 50 мл, (Концент" рация каждого элемента составляла 10 фзмас,7. по отношению к угольному порошку). Затем последовательно добавляют О,б мг галлия в виде азотнокислого раствора, 25 мг (8-кратный избыток) 8-оксцхинолина в виде.уксуснокислого раствора, приливают раствор аммиака до рН 8. Дри этом выпадает хлопьевидный осадок оксихинолината галлия. Суспензию в кварцевой чашке выпаривают досуха при 80 С (не допуская кипения), Остаток 4236 4смачивают 0,5 мп 14 н. азотной кис-лоты, выпаривают досуха и прокаливают при 350 С в течение 40 мин.П р и м е р , 2, Способ осущест 5 вляют согласно примеру 1 у добаВЛЯЯ16 мг (6-кратный избыток) 8-оксихинолина и проводя прокаливание .при 370 С,П р и м е р 3. Способ .осущест 10 вляют согласно примеру 1, добавляя20 мг 8-оксихинолина и проводя про-,каливание при ЗЗО С Изобретение позволяет значительно снизить потери определяемых мик роэлементов при их концентрировании на угольном коллекторе и тем самым повысить точность анализа.