Способ определения 2-хлор-5 -(2, 4-дитретамилфенокси) бутироиламино -анилида пивалоилуксусной кислоты

(504 С 01 И 30 ТЕНИЯ 28исследовательпроектный ин- .ической промыша В.Белки онова и Ю 42(088.8) Ю., ТонкМир, 19 слоиная хрома 1, т. 1, с.242,М,ьменная М.В., ведение гербивины и анилив.Журнал обс. 2051. М 4 йь ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ 8337 33/2 3-040.12.84:0.07.86. Бюп.Казанский научехнологическихимико-фотогти-анилида пивалоилуксусной кислоты.Цель - повышение селективности способа. Определение ведут тонкослойнымхроматографическим разделением анализируемого вещества, на пластинке ссиликагелем. Элюирование проводятсмесью тетрахлорида углерода и зтанола при их объемном соотношении,равном 9,9-10, 1:0,5-2,5. 1 табл.,9;О, 0,1:2 0:1/10:2 0,52/ 0,35/0,58 0,4 Изобретение относится к аналитической химии, в частности к методу тонкослойной хроматографии, и может использоваться в различных химических лабораториях, .осуществляющих анализ карбоновых кислот.Цель изобретения - повышение селективности способа.Поставленная цель достигается путем хроматографирования анализируемой смеси в подвижной фазе на основе тетрахлорида углерода, представляющей собой смесь тетрахлорида углерода и этанола при объемном соотношении компонентов 9,9-10,1:0,5-2,5.Анализируемую смесь, представляющую собой спиртовый раствор 2-хлор-5-7-2, 4 -дитретамилфенокси) бутироиламино 1-анилида пивалоилуксусной кислоты и(или, 3-амико-хлор-анилида ф-(2,4 -дитретамилфенокси)-масляной кислоты, в количестве 1-2 мкл наносят на пластинку со слоем силикагеля на алюминиевой подложке с использованием в качестве связующего. крахмала. Пластину сушат при комнатной температуре в течение 1-2 мин и помещают в камеру для элюирования, насыщенную при комнатной температуре парами подвижной фазы. В качестве подвижной фазы используют смесь тетрахлорида углерода и этанола взятых в объемном соотношении 9,9-10, 1:0,5- 2,5.1Элюирование осуществляют восходящим способом. Высота поднятия фронта подвижной фазы 10 см. По окончании процесса хроматографирования пластину вынимают из камеры и освобождают от растворителей, вьдерживая на воздухе 2-3 мин, а затем или.рассматри- вают под УФ-светом при 4 = 254 нм (темные пятна на светящемся фоне), или опрыскивают развитую хроматограмму раствором: 1 г и -диметиламинобензальдегида в 30 мл этанола, 3 мл концентрированной соляной кислоты, 180 ма бутанола - 1. При этом разделенные вещества проявляются в виде желтых пятен, имеющих величины К 1,. равные: 0,47-0,68 для 2-хлор-ф- -(2,4 -дитретамилфенокси)бутиройламино 1-анилида пивалоилуксусной кислоты 0 29 - 0 65 для 3-амино-хлор юанилида 7-(2,4 -дитретамилфенокси) масляной кислоты, Из полученной хроматограммы по интенсивности окраски и площади пятен определяют содер 1жание в образце 2-хлор- ф-(2,4 --анилида пивалоилуксусной кислотыи сопутствующих ему примесей.Приэтом минимальное определяемое количество примесей составляет 10г,П р и м е р 1. 2 мкл 17-ногоспиртового раствора анализируемойсмеси наносят на расстоянии 1-1,5 см 1 О от края пластинки со слоем.силикагеля, закрепленного связующим (крахмалом) на алюминиевой подложке, например, на пластинку "Силуфол УФ".Пластинку сушат при комнатной темпе ратуре в течение 1-2 мин и помещаютв камеру, предварительно насыщеннуюпри комнатной температуре парамиподвижной фазы. В качестве подвижнойфазы используют смесь тетрахлорид уг лерода: этанол (10,0:1,5). Высотаподнятия фронта подвижной фазы напластине 10 см, После элюированияпластину вынимают из камеры и освобождают от растворителей, выдержи вая ее на воздухе 2-3 мин, илирассматривают под уф-светом при1 = 254 нм (темные пятна на светящемся фоне) или опрыскивают хроматограмму раствором: 1 г л -диметиламинобензальдегида в 30 мп этанола 3 мл концентрированной соляной кислоты 180 мп бутанола.Разделенные вещества проявляются в виде желтых пятен. Положение пятен на хроматограмме характеризуется следующими значениями КК: 0;56 - основное веществоЖК, 0,36 для 3-амино-хлораннлида--(2,4 -дитретамилфенокси) масляной кислоты, если последняя присутствует в исследуемом образце.В таблице показано влияние состава подвижной фазы на величины Кй попримерам 1-4.1247743 Составитель В.РезниковРедактор В.Ковтун Техред,Л.Олейник Корректор В.Синицкая Заказ 4 117/42 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 гПроизводственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2. Определение проводят аналогично примеру 1, но состав подвижной фазы тетрахлорид углерода: :этанол (9,9:0,5).П р и м е р 3, Определение прово дят аналогично примеру 1, но соотношение компонентов в подвижной фазе 1 О, 1: 2, 5 .П р и м е р 4; Определение проводят при соотношении компонентов в подвижной фазе 10: 1 или 10:2.П р и м е р 5. Определение проводят при соотношении компонентов в подвижной фазе 10:3. При этом величины И основного вещества и примеси 5 практически совпадают и равны 0,68 и 0,65 соответственно. При использовании состава подвижной Фазы соответствующего .прототипу тетрахлорид углерода: диэтиловый эфир (1:) величиныКГ = 0,37. Формула изобретения Способ определения 2-хлор-У 1-(2,4 -дитретамилфенокси) бутироиламино 3-анилида пивалоилуксусной кислоты путем разделения анализируемой смеси на пластинке с силикагелем в подвижной фазе на основе тетрахлорида углерода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности способа, в качестве подвижной фазы на основе тетрахлорида углерода используют Фазу, дополнйтельно содержащую этанол, при объемном соотношении тетрахлорида углерода и этанола, равном 9,9-10, 1:0,5:2,5.