Способ получения сульфированного полипропилена

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 7 А П 9) 84 С 08 Г г ЕНИ ОСУДАРСТВЕККЫИ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОбРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБ К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Томский ордена ОктябрьскойРеволюции и ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им, В,В.Куйбышева и Институт химии нефти СО АН СССР(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИРОВАННОГО ПОЛИПРОПКПЕНА, заключающийся в барботировании раствора полипропилена в органическом растворителе сернистым ангидридом и кислородсодержащим окислителем с последующим извлечением сульфированного полипропилена ацетоном, о т л и ч а ю щ и - й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве органического растворителя применяют четыреххлористый углерод и процесс проводят при облучении ультрафиолетовым светом в потоке реакциз онного раствора глубиной 0,510 Э - -210 Ъ, где Э - длина волны ультрафиолетового излучения от 1,810 до 2,310 см,ьо,ис-сн,сн СН-СНси 1 1Изобретение относится к химической модификации полиолефинов, вчастности к сульфированию полипропилена, и может быть использованов химической промьпппенности, а сульфосодержащие полимеры - в качествеполупродуктов при получении связующих веществ, клеев, пропитывающихматериалов, антистатиков, ионообменных смол.Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1, В реактор для сульфирования - плоскодонную колбу с впаянной лампой ультрафиолетового излучения ДРТ в(длина волны излучения1,810 -2,310 ), снабженный-5магнитной мешалкой, загружают 5%-ныйраствор полипропилена в ССР, толщина реакционного слоя 05 10 д .Вклю 6чают источник излучения и подаютсмесь сернистого ангидрида и воздуха в,соотношении 2;5 со скоростью,0,08 л/мин. Процесс ведут при комнатной температуре. Время реакции6 ч, Выход 80%,П р и м е р 2. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, новремя реакции 4 ч. Выход 65%,П р и м е р 3, Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, нотолщина слоя 210 . Выход 73%.5П р и м е р 4Условия опыта,аналогичны в примере 1, но время реакции 3 ч. Выход 57%.П р и м ер 5, Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, новремя реакции 8 ч и толщина слояй, 25 10 Я . Выход 80%,П р и м е р 6, Условия опыта аналогичны, описанным в примере 3, новремя реакции 8 ч. Выход 73%П р и м е р 7, Условия опыта аналогичны, описанным в примере 6, нотолщина слоя 3 10 . Выход 50%,5 П р и м е р 8. Условия опыта аналогичны, описанным в примере 1, нов качестве растворителя использовантолуол и концентрация реагента 2%,ввиду малой его растворимости в указанном выше растворителе,Выход сульфопродукта 5%, остальное 95% - продукты побочных реакций.П р и м е р 9 (контрольный), Условия опыта аналогичны, описанным впримере 1, но не включен источник УФИ.Результат опыта: в продуктах реакции обнаружен только непрореагиро 23266 2вавший АПП. Сульфированного атактического полипропилена нет,По предложенному способу полученсульфированный полипропилен общейформулы где п.= 5;7;ш= 2:1;мол.м, = 5000-10000.Молекулярная масса определена методом криоскопии по температуре замерзания бензола в автоматическомкриометре,Степень полимериэации (и и ш)расчитывалась по отношению экспериментально определенной величины молекулярной массы к данным элементного анализа. Полученный продукт охарактеризован данными структурно-группового анализа по его ИК-спектрам.Характеристические частоты сульфированного полипропилена расположены в областях:2962 см - 45 СНэ2872 см 15 Снэ2976 см - 1 СНг2853 см - 45 СНБ г1450-1210 см - 1 ЯО в сульфокис 2 35лотах1030-1060 см- 4 БО в сульфокислотах980-990 см - о неплоские СН910 см - о неплоские СН 40Количественное содержание БОд Нгрупп определено по данным потенциометрического титрования и составляет 19-20 мас,%, что соответствуетданным элементного анализа на серу(7-8%) и предложенной общей формулеполученного продукта. Полученный полимер идентичен посвойствам известному полимеру.5 О Предложенный способ получениясульфированного полипропилена имеет по сравнению с известным следующие преимущества: получается сульфированный полипропилен с выходом 65-80%, 55 что на 8-23% больше, чем в известномспособе; является более экспрессным: время получения целевого продукта 6 ч вместо 8 ч, более дешев и безСоставитель А,ГорячевТехред М.Ходанич Редактор Г.Волкова Корректор А.Тяско Заказ 2735/26 Тираж 470 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г,ужгород, ул. Проектная, 4 3 1232667 4опасен,так как в качестве окислите- душный поток), а не чистый кислород;ля применяется кислород воздуха (че- процесс ведут при комнатной темпера"рез реакционную смесь пропускают воз- туре.