Способ получения хлорсодержащей эпоксидной смолы

. 240-47,СУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИ К АВТОРСКОМУ(71) Днепропетровскивого Красного Знамегический институт имкого(72) В.Т,Дорофеев, Е.Ю,СухоВ.А.Кореняко В.П.Сорокин иков(56) ВггозовИ 2,К. ет,в. Н2, 2-ВЫ- (р-ЬЫгохурпепо.6-1га 1 у 1 еп., Р.1 авве спи Ыап 1 вс20 11 8, 3602-604.Патент С 1 ДА У 3102874,клопублик. 1963. ЛО 1219595(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРСОДЕР ИАЦЕЙ ЭПОКСИДНОЙ СМОЛЫ путем взаимодействия 111-трихлор-ди(й-оксифенил)этана и эпихлоргидрина при нагревании, введения щелочи и выдел ния конечного продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упро щения технологии процесса и повышения сопротивления изгибу и твердости ствержденной смолы, щелочь вводят при ее молярном отношении к 1, 1,1-трихлор,2-ди(п-оксифенил)этану (2, 8-3, 3) . 1, 129595Изобретение относится к области синтеза эпоксидных смол, а именно к способу получения хлорсодержащей эпоксидной смолы на основе 1,1,1 - трихлор,2-ди(о-оксифенил)этана, которая находит применение в качестве заливочных масс с пониженной горю.честью,Целью изобретения является упрощение технологии процесса и повышениесопротивления изгибу и твердостиотвержденной смолы,П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают317,6 г (1 моль) 1,1,1-трихлор,(6 моль) эпихлоргидрина, гри перемеошивании нагревают до 70 + 5 С, порциями в течение 2 ч прибавляют 32 г(3,3 моль) твердого 11 аОН и выдерживают при этой температуре еще 1 ч.Реакционную массу охлаждают до 25++5 С, избыток щелочи нейтрализуютоуксусной кислотой, избыток эпихлоргидрина отгоняют под вакуумом 3040 мм рт.ст, до температуры в массе. 130+5 С. К остатку добавляют 500 лтолуола, отфильтровывают неорганическую соль. Из фильтрата отгоняютрастворитель под вакуумом 30 . -40 мм рт. ст. до температуры в массе 130 + 5 С. Получают эпоксиднуюсмолу светло-желтого цвета, кристаллизующуюся при стоянии, а именно381,3 г смолы с содержанием хлора18,57 . Содержание эпоксидных групп20,25; 20,34 (эпоксидный эквивалент0,470 и 0,473 соответственно).П р и м е р 2, Методика проведения эксперимента аналогична описанной в примере 1. В отличие от пос -ледней, продукт конденсации обрабатывают 112 г (2,8 моль) ИаОН, Получают 392,4 г смолы с содержанием хлора 22,3 Е. Содержание эпоксидныхгрупп 18,32; 18,27 (эпоксидный эквивалент 0,426 и 0,424 соответственно),Зависимость содержания эпоксидныхгрупп .в полимере от соотношения 3 цс -фенол;щелочь приведена в табл .1.Таблица Соотношениебас-фенол:щелочь, моль/моль Содержание эпоксидных групп, Е 7,81 1:1,01:2,01:2,4 14,36 15,87 18,27 19,96 20,34 20,11 19,84 1:2,8 1:3,0 1:3,3 1:4,0 1:5,0 20 Как следует из приведенных втабл. 1 данных, эпоксидный полимер с25 максимальным содержанием эпоксидныхгрупп образуется при обработке промежуточного продукта щелочью при соотношении компонентов бас -Фенол:щелочь=1:(2,8-3,3). Увеличение содерб жания щелочи не приводит к увеличениюсоцержания эпоксидных групп и какследствие - к улучшению качестваэпоксидной смолы и поэтому экономически нецелесообразно.35Для определения механических показателей смолы ее смешивают с Фталевым ангидридом из расчета 50 готвердителя на 100 г смолы (условияизвестного способа 2, заливают в40Форму и отверждают при 130 С в течение 20 ч,Дпя отверждения образцов смолы ввиде брусков 120 х 10 х 5 мм определяют уцельную ударную вязкость, сопротивление изгибу, теплостойкость поВика, твердость по Бриннелю и горючесть по нормам ГОСТа.Свойства отвержденной смолы, полученной по предлагаемой методикев сравнении с известной приведены вс;бтабл. 2,1219595 Таблица 2 Показатели Отвержденная смола По известПо известПо примеру 2 По примеру 1 ному способу 2 Удельная ударнаявязкость,кгс.см/см 17-18 15,4 16-17 Сопротивление изгибу, кгс/см 1450-15321350-1375 1105 960 Твердость по Брин 2нелю, кгс/мм 24,6 28 - 29 30 163,5 152 159 162 при нагрузке 1 кг 220-230 200-210 Горючесть, с Редактор Н.Егорова Заказ 1230/33 Тираж 470ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Теплостойкость по Вика, Спри нагрузке 5 кг ному способу 1 Составитель А.СтанкевичТехред Л.Олейник Корректор Л.Патай