Способ определения хинина в хининаиодвисмутате

(54 С 01 Б 21/64 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДРЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ф,.(-,;К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ л.,7-.80.(71) Курский государственный мецинский институт(56) Фармакопейкая статья ФС 42-75. Хинина иодвисмутат,Фармакопейная статья ФС 42-14Хинина иодвисмутат.(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХИНИНАВ ХИНИНА ИОДВИСМУТАТЕ путем обработки его химическими реагентами с последующим анализом полученногораствора, отличающийсятем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения и сокращения времени анализа,обработку последовательно проводятдиметилформамидом, 2 М серной кислотой, диоксаном и водой, взятымив объемном соотношении 1:3,2-3,6::1,8-1,6:4 соответственно и анализпроводят измерением относительнойинтенсивности флуоресценции раствора.= 0У 9,3 7,4 95 = Оу 61% 7,7 7,9 интенсивнного рараствора 45 а: 98,1 9 Табл ческие хара ристик 97,5 99,9= 98,0 2% Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения хинина, и может быть использовано при анализе препаратов,содержащих хинина иодвисмутат. 5Целью изобретения является повышение чувствительности и .избирательности определения и сокращение времени анализа.П р и м е р 1, Качественное оп Оределение хинина в лекарственных формах, содержащих хинина иодвисмутат(порошок хинина иодвисмутата, биохинол).К крупинке порошка хинина иодвисмутата или капле биохинола прибавляют 1 мл диметилформамида, тщательновзбалтывают, прибавляют 3,4 мл 2 Мраствора серной кислоты, 1,6 мл диоксана и 4 мл воды, смесь перемешивают.20При облучении ультрафиолетовым светом наблюдается интенсивно голубаяфлуоресценция, свидетельствующаяо наличии хинина в пробе.П р и м е р 2. Количественное 25определение хинина в хинина иодвисмутате,0,05 г хинина иодвисмутата (точная навеска) количественно переносятв мерную колбу на 100 мл, прибавляют 60-80 мл диметилформамида ивзбалтывают до полного растворенияпрепарата,.после чего доводят объемметки диметилформамидом.10 мл полученного раствора пере 35носят в мерную колбу на 100 мл, доводят объем до метки диметилформамидом. К 1 мл получприбавляют 3,4ной кислоты, 1,дистиллированной воды.Измеряют относительнуюность флуоресценцииполучествора против стандартногохинина.Результаты определения хинина вхинина иодвиемутате приведены втабл. 1. енного растворамл 2 М раствора сер 6 мл диоксана и 4 мл е р 3. Определение хини 0,07,г (точная нав количественно перенос бу на 100 мл. Прибавл метилформамида, тщате вают до полного раств Объем раствора доводя тилформамидом. К 1 мл полученного раствора прибавляют 3,4 мл 2 М раствора серной кислоты, 1,6 мл диоксана и 4 мл дистиллированной воды. Раствор взбалтывают, после чего определяют относительную интенсивность флуоресценции по сравнению со стандартными растворами хинина,Результаты определения хинина в биохиноле приведены в табл. 2.Максимум возбуждения флуоресценции лежит в области 350 нм, максимум излучения флуоресценции - в области 450 нм.Интенсивность флуоресценции не изменяется в течение 24 ч.Линейная зависимость между концентрацией хинина и интенсивностью флуоресценции наблюдается в диапазоне 0,001-10 мкг/мл.Зависимость интенсивности флуоресценции раствора хинина иодвисмутата (С = 1 мкг/мл) от соотношения реактивов представлена в табл. 3;Таким образом, предлагаемьй способ позволяет как качественно, так и количественно определять хинин в присутствии иода и висмутата и является в 10 раз более чувствительным, чем7 известный. Определению мешают небольшие количества хинидина, хиноцида примахина в отличие от огромного класса веществ основного характера в известном способе, Время анализа сокра. щено в 5-6 раз.Т а блица 11182347 Таблица. 3 Объем 2 М раствора серной кислоты,мп Объем диоксана, мм Объем воды,180 7,0 1,5 0,5 2,ч 6,0 300 1,0 590 2,5 5,0 1,5 2,0 3,0 1500 4,0 3800 3,5 3,0 4100 4,0 2,0 3,0 4300 1,8 4,0 3,2 4300 4,0 1,6 3,4 4300 4,0 1,4 3,6 2300 4,0 1,2 3,8 4,0 1900 1,0 4,0 Составитель В, ШкильковаРедактор А. Лежнина Техред А.Бабинец Корректор М. Пожо Объем растворахинина иодвисмутата в диметилформамиде, мм П р и и е ч а н и е. Чувствительность способа 0,001 мкг/мл. Заказ 6095/39 Тираж 896: ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР.по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Относительная интенсивность флуоресценцни