Способ получения тереили изофталевой кислоты

(54)(57) ИЗОФТАЛЕ окислени содержащи в среде ступени и давлени Н 1-О - К 2 иЛ т где К К -СН илипри этом массовоема:реакционная сме0,3-0,6. Н или СНБО,оотношенйе Фаегь составляет УДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССС(56) Патент Англиикл. С 2 С, опублик.Авторское свидетУ 426461, кл. С 07Патент СССР У 25С 07 С 51/265,Авторское свидетУ 739062, кл. С 07 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕ- КПИОЙ КИСЛОТ жидкофазнымм и - или м-ксилола газом,м молекулярный кислородксусной кислоты на первойри повышенных температуреи в присутствии солей ко 1)4 С 07 С 51/265 63/1 бальта, марганца, никеля и соединений брома с последующей обработкой реакционной массы на, второй ступени при 180-200 С и давлении 8,2-10 ати парогазовой смесью, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса, улучшения качества продукта и уменьшения потерь уксусной кислоты, процесс окисления на первой ступени осуществляют при 200-215 С и давлении 20-26 ати, полученную реакционную смесь на второй ступени обрабатывают дополнительно флегмой, взятой из зон ступенчатой кристаллизации и имеющей в своем составе 80-883 уксусной кислоты, 10-167. воды, 1,5-4,0 Х алифатических соединений общей формулыО152, 50 (19, 067)626,93(78,497)17,60(2,20%) 251, 18(0,037%Со )0,64(0,020%Мп )0,02(0,00057 30ИРф )1,13(0,110%Вг-) Ацетат марганца Ацетат никеля Бромистый натрий Туда же подают воздух в количестве 12 л/мин и процесс ведут при 215 С и давлении 26 ати. Время реакции составляет 50 мин, Полученную в результате окисления реакционную смесь передают на второй реактор, который одновременно является первой ступенью кристаллизации, и далее - в сборник, работающий при атмосферном давлении (П ступень кристаллизации).45Флегму, образующуюся в результате конденсации паров в первом и втором кристаллизаторах, объединяют в общем приемнике флегмы и насосом подают в первый кристаллиэатор,где при 20 ООС 50 происходит обработка оксидата кислородсодержащей парогазовой смесью, взятой со стадии окисления. Парогазовую смесь, содержащую 1,57 кислорода., 20,0% азота, 14,57 воды, 64,0% уксус ной кислоты, подают в количестве 85-100 л/ч на 1 кг оксидата. Одновременно в первый кристаллизатор подают 1 1171Изобретение относится к способам получения телефталевой кислоты (ТФК) ипи изофталевой кислоты (ИФК) - моно.меров, широко применяемых в производстве волокнообразующих полимерных материалов (полиэфиров, полиоксидиазолов, полибензимидазолов), пластмасс, красителей, пластификаторов.Цель изобретения заключается в повышении качества целевого продукта и производительности процесса, а так" же в снижении расхода уксусной кислоты за счет проведения обработки реакционной массы, полученной после окисления, дополнительно с помощью флегм определенного состава.П р и м е р 1, В титановый реак" тор, снабженный перемешивающим устройством, рабочей емкостью 0,7 л непрерывно со скоростью 20 800 г/ч подают исходную смесь состава, г:и-КсилолУксусная кислотаВодаАцетат кобальта 452 2флегму в количестве О,б кг/кг оксидата. Флегма имеет следующий состав,7:Уксусная кислота 80-82Вода 14-16Метилацетат, ацетальдегид, формальдегид 3-4Полученная терефталевая кислотасодержит примеси:-карбоксибензальдегид 0,006%, и -толуиловая кислота -следы. Производительность реактораокисления первой ступени составляетпри этом 325 кг/ч ТФК с 1 м реакционного объема.П р и м е р 2. Опыт проводят в условиях примера 1, но при 2 10 ОС.П р и м е р ы 3 - 5 (сравнительные).Процесс осуществляют в условияхпримеров 1 и 2, но при 190 и 220 Ссоответственно. Снижение температурыниже 200 С приводит к ухудшениюкачества ТФК, а при уменьшеннойнагрузке на реактор также к снижениюпроизводительности и увеличению потерь уксусной кислоты (пример 4).Из примера 5 видно, что повышениетемпературы выше 2 15 ОС нецелесообразно так как резко возрастают потери уксусной кислоты.П р и м е р 6. Опыт проводят в условиях примера 1 при 200 С. Исходоная смесь, которую подают со скоростью. 875 г/ч, содержит, %:Н-Ксилол 15,7Ацетат кобальта 0,051(со + )Ацетат марганца О, 027 (Мп+ )Ацетат никеля О, 005(МРф )Бромид натрия О, 102(Вг-)В первой шлюзовой камере оксидатобрабатывают парогазовой смесью,содержащей 69,4% уксусной кислоты,10,5% воды, 18,97 азота, 1,27. кислорода, а также флегмой в количестве0,5 кг на 1 кг оксидата состава, 7:Уксусная кислота . 86-88Вода 10-12Метилацетат,ацетальдегид,формальдегид1,5-2,0 Получают терефталевую кислотус содержанием и-КБА 0,0187, котораябеэ очистки пригодна для переработкив полиэфиры.П р и м е р ы 7- 10. Проводятв условиях примера б,но с различнымколичеством флегмы, подаваемой наобработку оксидата в шлюзовую каме10 12,62 0,038 (Со+) Составитель Е.УткинаРедактор В.Зарванская Техред А.Бабинец Корректор Е.Сирохман Заказ 4813/24 Тираж 384 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная, 4 3 11714 ру. Увеличение количества флегмы более 0,6 кг на 1 кг оксида не дает существенного эффекта (пример 7),уменьшение количества флегмы менее 0,3 кг на 1 кг оксидата приводит к ухудшению качест ва ТФК, а при уменьшенной нагрузке на реактор снижается его производительность.и увеличиваются потери уксусной кислоты (пример 10) П р и м е р 11 (сравнительный).Процесс проводят в соответствиис известным способом. В титановыйреактор, снабженный перемешивающимустройством, рабочей емкостью 2,8 мнепрерывно подают исходную смесь,которая содержит, 7.:И -КсилолАцетат кобальта 52 4Ацетат марганца 0,034 (Мп+ )Ацетат никеля 0,0006 (М+)Бромит натрия 0,116 (Вг )Скорость подачи смеси 2,95 м /ч. Оксидат при 185 С в первой шлюзовой камере обрабатывают парогазовой смесью, поступающей из реактора окисления, и не обрабатывают флегмойП р и м е р 12, В условиях примера 6 при 200 С проводят окислениеоМ -ксилола.П р и м е р 13 (сравнительный).В условиях примера 1 при 2 15 С проводят окисление М-ксилола без обработки оксидата в первой шлюзовой камере флегмой. Качество ИФК хуже, чем в примере 12, потери уксусной кислоты возрастают.