Способ получения порошка селенида цинка

(51) С 01 В 17/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСК ЕЛЬСТВУ В ОСУДАРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(71) Институт физики твердого телаАН СССР(56) 1. Авторское свидетельство СССВ 212238, кл. С 01 В 17/20, 1968.2. Патент ВеликобританииВ 1006980, кл. С 1 А, 1965.(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СЕЛЕНИДА ЦИНКА взаимодействием газообразного селеноводорода с парами элементарного цинка при высокой температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения тонкодисперсно го продукта, взаимодействию с селеноводородом подвергают пары элементарного цинка, полученные путем барботирования инертного газа через расплав цинка с последующей фильтрацией их,а процесс взаимодействия осуоществляют при 550-700 С и давлении 760-1140 мм рт,ст.1148832 20,5 Содержание кицелевом продук брода в е 1" 10 760 64 10+О 14 10 9, О+0,5 Изобретение относится к способам синтеза порошка селенида цинка, используемого в качестве исходного материала для производства оптической и люминофорной керамики, применяемой в оптике и оптоэлектронике.Известен способ получения селенида цинка путем синтеза в паровой фазе иэ элементов в вертикальном реакторе, заключающийся в том, что 1 О исходную загрузку помещают в нижнюю часть сообщающегося с атмосферой реактора и нагревают выше температуры кипения труднолетучего элемента, а в верхней части реактора поддерживают температуру ниже температуры кипения, но выше температуры затвердевания легколетучего компонентаНедостатком данного способа является то, что все примеси и окислы 2 О иэ исходного продукта переходят в целевой продукт, что существенно снижает его качество и не позволяет использовать керамические материалы из него в ряже приборов, 25Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения селенида цинка путем коитактирования газообразного селеноводорода с ЗО парами металла при температуре до 1000 С 21., Недостатком известного способа является образование порошка различой дисперсности ( . 50 мкм) в зави 35 симости от условий проведения процесса, в то время как. для производства оптической керамики необходим особо чистыйпорошок селенида цинка определенной днсперсности.40Цель изобретения - получение тонкодисперсного порошка селенида цинка,2Поставленная цель достигается тем, что взаимодействию с селеноводородом подвергают пары элементарного цинка, полученные путем барботирования инертного газа через расплав цинка с последующей фильтрацией их, а процесс взаимодействия осуществляют при 550-700 С и давлении 760 о1140 мм рт.ст.Проведение процесса без барботирования и фильтрации способствует образованию грубодисперсных продуктов размером 500,5 мкм. При температурах выше 700 С образуется грубодисерсный продукт (20 мкм и более).о Снижение температуры менее 550 С нецелесообразно, так как дисперсность продукта не снижается. Увеличение давления выше 1140 мм рт.ст. приводит к резкому увеличению дисперсности продукта (более 50 мкм). Снижение давления менее 760 мм рт. ст. нецелесообразно, так как дисперсность продукта не снижается. П р и м е р. Вертикальный кварцевый реактор помещают в двухзоннуюпечь, размещают барботер с цинкомв одну иэ температурных зон, втораязона (после барботера) - реакционная зона. Через барботер пропускаюточищенный аргон, на выходе иэ барботера устанавливают специальныйфильтр для отделения окиси цинкаот газовой смеси (пары Еп и Аг),В реакционную зону подают селеново"дород,Полученные результаты представлены в таблице.Как следует иэ таблицы, предлагаемый способ позволяет получить селенид цинка дисперсностью 5-10 мкм148832 Продолжение таблицы 4,00,5 540 912 550 912 640 912 700 912 710 912 640 912 Составитель А.ВолковТехред О,Ващишина Корректор А,Зимикосов Редактор А.Шандор Заказ 1813/13 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 5,0 ф 0,5 6,0 Ф 0,5 8,0+0,5 200,5 50+0, 5 Содержание цинка нестехиометрического в целевом продукте 110 за счет его конден 1сации в реакционной зоне Без барботирования и фильтрации