Способ получения коричного спирта

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСН ЕСПУБЛИК САН ЕЛЬСТВ ва произй 0 овательнату научно-иинтетичесых веществ088.8)инская ических душиепромизда Произ",ьи ве 1959,Ог 8 апхсйасея. 6,дяоргорН-1 цшиа аз1 ле СагЬопу 1ш, 7. 42,тотип)УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ Н АВТОРСКОМУ СВ(71) Всесоюзныйский институт сральных душист(56) 1 Ю,И.Дучводство синтетиществ. М., "Пищс, 35-37.2. Рояпег .Н. и др,Кеасйхопз аг Аппппа ЯпгТзоргорд 8 а 3 соЬо 0 апй Оз.сагЬхпо 3 оп ВеЬуйгагей АКеакепгя аког 7 егу Яе 3 есгКейнс.оп - Л. Ога. СЬеУ 7,( 1977), с. 1911 (про(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОРИЧН. СПИРТА восстановлением коричногоальдегида изопропиловым спиртомв;присутствии-окиси алюминия,л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения и увеличенияводительности процесса, последниведут при 160-180 С и давлении 1о20 атм при массовом соотношениикомпонентов коричный апьдегид. ипропиловый спирт: окись алюминияравном 1: (2, 5-7, 5): (О, 2-0, 5) .1 11291Изобретение относится к способуполучения коричного спирта, которыйнаходит применение в парфюмернойпромышленности.Известен способ получения коричного спирта восстановлением коричногоальдегида бензиловым спиртом в присутствии бензилата алюминия при общей продолжительности процесса 48 ч.оькод целевого продукта 70 у. ООднако известный способ характеризуется необходимостью предварительного приготовления бензилата алюминия, большой продолжительностью процесса и недостаточно высоким выходом . 15целевого продукта.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ получения коричногоспирта восстановлением коричного аль-.дегида изопропиловым спиртом в среде 20четыреххлористого углерода при температуре окружающей среды в присутствии-окиси алюминия, которую предварительно активируют нрокаливаниемв кварцевом сосуде при 400 С и дав- .25оленни 0,06 мм рт.ст, Процесс ведутпри весовом соотношении коричныйальдегид: изопропиловый спирт:.являются сложность процесса, связан" .Зная с необходимостью предварительнойактивации окиси алюминия, при высокой температуре, использование большого количества" (68 кг на 1 кг спир-,та 1 органического растворителя - че.40тыреххлористого углерода, а такженизкая производительность процесса.Цель изобретения - упрощениепроцесса и повьппение производительности процесса. 45Поставленная. цель достигаетсятем, что согласно способу получениякоричного спирта восстановлениемкоричного альдегида изопропиловымспиртом в присутствии-окиси алюми-,"50ния процесс ведут,при весовом соотношении коричный альдегид: изопропи"ловый спирт; окись алюминия, равном1(2,5-7,5); 0,2-0,5) . при 160-180 Си давлении 10-20 атм. 55П р и м е р 1. В автоклав загружают 120 г коричного альдегида,98 2600 г безводного изопропилового спир та, 24 г окиси алюминия, При перемешивании нагревают реакционную массу до 170 С и ведут процесс 18 ч приодавлении паров в автоклаве 15 атм. Получают 116 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 85,4 коричного спирта, 3,3 . коричного альдегида и 11,3% низкокипящих примесей. После фильтрации,. удаления растворителя, вакуумной дистилляции (Т.кип.=105- 107 С при 2-3 мм рт.ст.) получаютО97, 9 г (80%) коричного спирта. Произ-, водительность.процесса 0,23 г продукта на 1 г катализатора в час,П р и м е р 2 В автоклав загружают 40 г коричного альдегида, 300 г безводного изопропилового спирта, 8 г окиси. алюминия, В условиях примера 1 ведут реакцию 25 ч. Получают 38 г катализата, содержащего по данным ГЖХ 89% коричного спирта, бкоричного альдегида и 5 . низкокипящих примесей. Выделяют 32,6 г (80%) коричного спирта. Производительность процесса .О, 17 г продукта на 1 г катализатора в час.П р и м е р 3. В автоклав загру,жают 40 г коричного альдегида, 200 г безводного изопропилового, спирта и 20 г окиси алюминия. В условиях примера 1 ведут процесс 10 часов, Получают 38 г.катализата, содержащего по данным ГЖХ 96,5 коричного спирта, 0,7 коричного альдегида и 2,8 низкокипящих примесей. Выцеляют 34, 7 г (85%) коричного спирта. Производительность процесса 0,2 г продукта на 1 г катализатора в час.Примеры 4-11 приведены в таблице.Как видно из приведенных примеров,предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с выходом 8085 без предварительного активирования катализатора и без использованияорганического растворителя, при этом,производительность процесса составляет 0,163-0,345 г коричного спиртана 1 г катализатора в час против0,014 г по известному способу 2,Как видно из сравнительных примеров 9-11, проведение процесса в условиях, отличных от предлагаемых, приводит к снижению выхода целевого продукта,1О фЖ "а аха,Ф МО л В Вщ л сч О 1 М М о о м ф ф ф сч сч счф ф ф ф о ф о 5 эХКмщ ф м 1 сч. сч сч сч сч 1 - 1 сч В о офай О О О О О О О О Ощщ"щ м м оо осч щФ о о сч о о о о о о о О сч 13 иоо О сч м 1 .в: Р сч ощ м В Вл о м И а ьЦ о ф Ф сс 3 ащщ а11лм 1 л в а в В В В сч л оОл осч Ощщсб СЭ Ю о сОо о о О о - о о х о о о о о о о 3 Ф ар 1 и о х аФ л ф 11 ХЙфое оои.4 а О М м 1 М м а л м л е л СЧЩЩ . ЕВ м м еВ В В В. о о о о о о о