Способ модификации -окиси алюминия

Номер патента: 620431

Авторы: Зильберман, Коваленко

ZIP архив

Текст

(45) Дата опубликования описания 17.07,78 2Государственный комнтет Соввтв Мнннстров СССР оо долам нзобротоний н открытий(72) Авторы Т, И. Ковапенко, Е, Н. Зипьберман и В. И. Коваленко изобретении Криворожский ордена Трудового Красного Знамени горнорудный институтИзобретение касается модификации х - окиси апюминия, которая может найти применение дпя раздепения моно - и дихпорнитрипов.Известен способ модификации-окиси . апюминия, вкпючаюший кипячение ее с гидроксипсодержашим соединением, например дистиппированной водой, и высушиваниеопри 150- 160 в еечеиие 5-6 ч 11-Окись апюминия, попученная йзвестным способом, не пригодна дпя раздепения о - хлор - и 6 т- дихлорнитрилов.Цепь изобретения - повышение активности Я- окиси апюминия дпя хроматографического раздепенияс 6- хпор - иФ об- дихпорнитрипов,Это дбстигается тем, что х- окись пюминия сначапа прокапивают при 400о450 С при поспедуюшем кипячении в 9 О%- ном этанопе в качестве гидроксигсодержашего соединения и высушиваниеоведут при 90-100 С, Обычно прокапивание ведут 2,5 - 3 часа, а высушивание 1- 1,5 ч. Такой способ модификации- окисиапюминия обеспечивает испопьзование еепри хроматографическом раздепении обхпор ио,о 6- дихпорнитрипов и позвопяетпопучать хпорнитрипы, 98-99% - ной стфпени чистоты.Этот способ раздепения моно- и дихпорнитрипов бопее эффективен по сравнению с известным способом с применением 10 разгонки, в процессе которой образуетсязначитепьное копичество продуктов разножения, загрязняющих цепевые хпорнитрипы.П р и м е р 1, Берут 1 кг промыш пенной О - окиси апюминия, прокапиваютоее при 400-450 С в течение 2,5 - 3 ч.Затем кипятят с 1 п этипового спирта,концентрация которого составпяет 92%,поспе чего фипьтруют и сушат при;90 м 20 100 С в течение 3,-1,5 ч.:Попученную Я- окись апюминия ипопьзуют дпя раздепения продукта хпоригрования нитрипа папьмитиновой,киспотыспедуюшим образом берут 9 ОО г Я-25 окиси апюминия ( дпина споя 62 см), су(т.кип. 40-70 С), и загружают в колон- . ку, затем туда же приливают концент, рированный раствор 38 г продукта хлорирования нитрила папьмитиновой кислоты в петропейном эфире.5В качестве элюэнтов применяют 1800 мп петропейного эфира и 1300 мп ацетона.Характеристика выделенных об - моно иаС,Ж- дихпорнитрипов пальмитиновой киср ноты приведена в табл. 1 и 2.П р и м е р 2 (сравнительный).1 Берут- окись алюминия, кипятят с дистиллированой водой, а затем сушат при 150- .160 С 5-6 ч.Лопученную у-окись алюминия применяют дпя разделения продукта хпорирова ния нитрила пальмитиновой кислоты с содержанием 15,36% хлора способом, аналогичным способу примера 1.Результаты разделения приведены в табл. 3. Иэ данных, представленных в табл. 3, видно, что разделение о 6 - моно иор- дихлорнитрипов не происходит и содержание хлора во всех фракциях одинаково.(Ч С 9 )" Я СЧ СО СО О О СО Ч и 8 сО О Сб й:с620431 3 Оо Д ц ФО)Д .ф й СОЙ СО ВСОЯ фС Ф ЙСО Гср Ф ю О й Я ОЭ С 9 ФЬ СО йо; " т-й а аффГ- сО щ Р) с с 0О в а в а с 0 с 0 гО 5 -О й О)Ю О с а в - ю в Ог тщ чя с 0 Р- Ю ц с 1 ф сО - с 0 О) О О В О"620431 10 Табпица 3Способ раздепения хпорнитрипов папьмитиновой кислотына ; - окиси алюминия, обработанной известным способом фракция Содержание хпора,оу,02 5,52 фракция) остаток ( по разности) в копонкесоответствует 0,38 г нитрипов. П формупа изобре тен аноне в качестве ро вас 1. Способ модификации - окиси апю.- миния, вкпючающий кипячение ее с гидро 25 ксипсодержащим соединением и высушивание при повышенной температуре, о т п ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повы-. шения активности ф - окиси апюминия дпя хроматографического раздепения об - хпори , С - дихлориитрилов, ее сначапа прокапивают при 40 ОС, затем кипятят ч. а Источники и ации, принятые воизе:та, нефти, вып. 14,им 1Тираж 655 И Государственного комитета Совет по депем изобретений и открыти 38, Москва, Ж 35, Раушсквя наб., ПодписноеМинистров СССР ипиап ППП Патент", г. Ужгород, уп. Проектная, 4 То же (2-я ) Ацетоновая (3-я То же (4-я) в 90-94%-ном э ксипсодержащего ние ведут при 92. Способ па с я тем, что про высушивание 1 соединения 0-100 С. п.1 отп капку ведут 1 5 ч

Смотреть

Заявка

2027800, 27.05.1974

КРИВОРОЖСКИЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ ГОРНОРУДНЫЙ ИНСТИТУТ

КОВАЛЕНКО ТАМАРА ИВАНОВНА, ЗИЛЬБЕРМАН ЕХИЭЛ НАУМОВИЧ, КОВАЛЕНКО ВЛАДИМИР ИВАНОВИЧ

МПК / Метки

МПК: C01F 7/30

Метки: алюминия, модификации, окиси

Опубликовано: 25.08.1978

Код ссылки

<a href="https://patents.su/5-620431-sposob-modifikacii-okisi-alyuminiya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ модификации -окиси алюминия</a>

Похожие патенты