Способ получения окиси алюминия

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сснфз СоветскикСоциалистическихРеспублик(22) Заявлено 031180 (21) 3239078/22-02 51) М. КЛ.з с присоединением заявки МС 01 Г 7/02 Государственный комитет СССР ио ле 1 аи изобретвиий и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ Изобретение относится к неорганической химии, а именно к технологии получения окиси алкминия, которая применяется для изготовления катализаторов и специальных оптических стекол и изделий для волоконно-оптических линий связи.Известны способы получения окиси алюминия гидролизом алкоксипроизвод.ных алюминия смесью органических растворителей в присутствииводы с последующей термообработкой 1 и 2.Известен способ получения окиси алюминия гидролизом алкоголята алнминия при рН 3-5 водньм раствором лету. чей неорганической кислоты Гсоляной, азотной) или органической кислоты муравьиной, уксусной), отстаиванием осадка до образования водной суспензии гидрата окиси алюминия 5 ч, высушиванием этой суспензии для удаления воды и нагревания при 400- 1500 оС 31.Недостатком способа является его продолжительность, применение органических кислот. Сведений по чистоте продукта не имеется.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения окиси алюминия гидролиэомалкоголята алюминия 1-10 объемовводы на 1 объем алкоголята при 3270 Р, отстаиванием полученной суспензии гидроокиси алкминия 10-40 ч,высушиванием и прокаливанием гидроокиси при 400-1250 Е для дегидратации 14).Данные по чистоте продукта, егофизико-химическим свойствам и грануляционнсму составу отсутствуют. Однако воспроизведение условий получения окиси алкминия по данному патенту позволяет получить окись алюминия с плотностью 2,5 г/см, размерами частиц (алгомератов) до 10 мм исодержаниел микропримесей, мас.Ъ:железо 5 10 , хром 3 10 4, никель,медь 1 10;ларганец, ванадий, ко балы 1.10-4Недостатками способа являютсядлительность процесса получения,использование значительных количествводы по отношению к объему алкого лята, невозможность получения окисиалкминия особой чистоты из-за длительного контакта окиси алюминияс окружающей средой, так как окисьалюминия обладает, высокой способнос тью сорбировать примеси, невозмож 971795ность возврата спирта, образующегося в процессе гидролиза, для повторного использования в синтезе алкоголята алкминия иэ-эа высокогс содержания в нем воды, необходимость больших реакционных объемов аппаратуры иэ-за применения больших объемовреагентов, что снижает удельную производительность установки,Целью изобретения является интенсификация процесса и получениеокиси алюминия высокой чистоты сзаданными физико-химическими свойствами: плотностью, насыпньм весом,гранулометрическим составом, создание воэможности возврата спирта,выделяющегося в процессе гидролиза,для повторного синтеза алкоголятаалюминия без дополнительной осушки.Поставленная цель достигается тем, 20что согласно способу получения окиси алюминия гидролизом алкоголятаалюминия водой с последующей термообработкой гидроокиси алюминия, гид"ролиз ведут с использованием. вторичного бутилата алюминия при его молекулярном отношении к воде, равнсм1:(2,80-2,95) в течение 30-40 мин.Сущность способа заключается втом,.что выделившийся спирт не содержит воды и может быть возвращен дляповторного синтеза алкоголята алюминия без дополнительной сушки путемего отгонки из реакционной массыс последующей конденсацией в холодильнике, окись же алюминия, полученная после термообработки остав -шейся массы гидроокиси алюминия при1150-1200 С в течение 4-х часов,характеризуется высокой чистотойи заданными физико-химическими 40свойствами: плотностью, гранулометрическим составом, насыпным весом.Выход процесса получения окисиалюминия за заявленные параметрыне обеспечивает достижения поставленной цели,т.е. получения окиси алюминия особой чистоты с заданнымиФизико-химическими свойствами. Проведение гидролиза вторичного бутилатаалюминия при .его мольном соотношениик воде=1:3,5 с последующими сушкой .и термообработкой обеспечивает получение окиси алюминия с плотностью2,7 г/см (вместо 3,91 г/сИ), размером частиц (агломератов) до, 8 мм,и с содержанием микропримесей елеэа,никеля, хрома на уровне 110 мас .Кроме того, жидкая фаза после отгонки под вакуумом содержит бутиловыйспирт с 5 примесей воды, которыйне может быть использован для повторного синтеза алкоголята алюминия идолжен подвергаться дополнительнойосушке.Проведение гидролиза вторичногобутилата алюминия при его мольном 65 соотношении к воде 1 г 2,6 с последую щей термообработкой хотя и обеспечивает получение окиси алюминия с близкими параметрами, но приводит к неоправданным потерям как окиси алюминия (15), так и в:оричного бутилового спирта (20), что снижает экономическую эффективность процесса.П р и м е р 1. При комнатной температуре в колбу из кварца к 246 г вторичного бутилата алкминня при перемешивании и комнатной температуре добавляют 51 мл воды о.с.ч. смольное отношение вторичного бутилата алюминия к воде составляет 1:2, 8 (или 1:0,2 по объему).Перемешивают 30 мин. Смесь при зтсм разогревается за счет теплового эффекта реакции до 70 С, что способствует образованию окиси алкминия заданного гранулометрического состава. Содержимое колбы на песчаной бане нагревают до 200 ОС и отгоняют выделившийся при гидролизе вторичный бутиловый спирт, который после конденсации на поверхности водяного холодильника собирается в приемник и направляется для повторного синтеза вторичного бутилата алкминия. Сухая масса в колбе (гидроокись алюминия) нагревается постепенно до .1100 С и выдерживается при этой температуре 2 ч.После охлаждения полученная оКись алкминия имеет следующие показателияЪПлотность, г/сч 3,91Насыпной вес,г/см0,89Гра нулометрическийсостав, :200 мкм 28,8200-100 18,8100 63 - 24 863 27,2Содержание микропримесей, мас.:Железо 210Ванадий 2 .10-6Марганец 4 ф 10хром 3 10Никель 2 10Кобальт 210Медь 110Эти показатели качества удовлетворяют требованиям к сырью для производства изделий для волоконной оптики.П р и м е р 2. При комнатной температуре в кварцевую колбу с мешалкой помещают 246 г вторичного бутилата алюминия, к которому при перемешивании добавляют 53 мл воды особой чистоты (мольное отношение вторичного бутилата алюминия к воде = 1:2,95 или 1:0,2 по объему от стехиометрии ). Процесс ведут 40 мин. Смесь эа счет реакции гидролиэа разогревается до 65 С. Содержимое колбы нагревают до 200 С для отгонки образовавшегоо971795 Формула изобретения Составитель Л.СимаковаТехред А. Бабинец Корректор М. немчик Редактор Н.Горват 7649/5 Тираж 509 Подписное ВНИНПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )Х, Раушская наб д. 4/5Заказ филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 вторичного бутилового спирта, который конденсируется водяным холодильником и нагревается для повторного использования для синтеза вторичного бутилата алюминия.Содержимое колбы постепенно нагревается до 1050 С и выдерживается при этой температуре 2 ч.После охлаждения конечный продукт - окись алюминия имеет следуюцие показатели. 10Плотность, г/ач 3,9На сып ной вес, г/см30,82Гранулометрическийсостав, Ъ200 мкм 30,0 15200-100 20,0100-63 25,063 25,0Содержание микропримесей, мас.Ъ:железо 31020Ванадий 510Марганец 4 10Хром 3,10Никель 310-Кобальт 5. 10 25Медь 2.10Способ имеет следующие преимуществаг сокращен объем реагентов и время проведения процесса получения окиси алюминия, увеличивается удельная производительность оборудования, может быть получена окись алюминия особой чистоты, возможен возврат алкоголята, образующегося в результате гидролиза алкоголята алюминия, на станцию синтеза без дополнительной сушки, возможно получение окиси алюминия с требуемыми физико-механическими свойствами.Ожидаемый технико-экономический эффект заключается в создании способа для выпусканового продукта, который позволяет изготавливать новые изделия и приборы с более высокими показателями. Способ позволяет увеличить удельную производительность оборудования в 3-5 раз и организовать замкнутую безотходную технологию с возвратом алкоголята для синтеза алкоголята алкминия.По предварительным данным стоимость 1 кг окиси алюминия по предлагаемому способу составляет 37 руб. Стоимость окиси алюминия, полученной по обычньм способам без возврата алкоголята, составляет в зависимости от чистоты, примерно 200- 400 руб. за 1 кг.Предлагаемый способ легко осуществим и не требует специального оборудования. Способ получения окиси алюминия гидролизом алкоголята алкминия водой с последующей термообработкой гидро- окиси алюминия, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью интенсификации процесса и получения продукта с заданными свойствами, гидролиз ведут с использованием вторичного бутилата алюминия при его молекулярном отношении к воде, равноч 1:(2,80-2,95) в течение 30-40 мин. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Патент США 9 2970892,кл. 260-448, опублик. 09.12.57. 2. Патент Японии Р 7012298,опублик 09.07.64. 3. Патент Великобритании Р 827392,кл.1(3)А, опублик. 03.11,55,4. Патент Великобритании 9 760081,кл. 1(1)А, опублик. 07.09.54.