Способ количественного определения суммы алкалоидов в спорынье

Л, И. Рапапорт СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУММЫЗаявлено 24 мая 1957 г. за М 573514 в комитет по ислам изобретений и открытий при Совете Министров СССРСпособ количественного определения суммы алкалоидов в спорынье с помощью реактива Оллпорта, ввиду многократнык извлечений и длительности образованияокраски при введении реактива,требует около 10 часов для выполнения анализа.1 редлагаегмый способ позволяетзначительно ускорить количественное определение ялкялоидов в спорынье. Зго достигается тем, чтоизвлечение алкалоидов из эфирного раствора осуществляется путемсвязывания их взбалтывянием раствора с кристаллической виннойкислотой,Извлечение алкалоидов из спорыньи может производитьсг 1 кякиз жидкого экстракта, тяк и изнеобсзжиреннык рожков.Способ осуществляется следующим образом.1. Количественное определениесуммы ялкалоидов в снорынье.3 г измельченной спорь,ньи рястирак 1 т в ступке с 2 г кварцевогопеска. Горошок переносят в колбус притертои пробкой емкостью250 лл, промывают ступку 2 ллъоды, которую приливают в туже колбу, нодщелг 1 чивяют 2,5 лл 10,lо-ного раствора аммиака, добавляют 75 лл эфира, взбалтываю30 минут, после чего добавляют 1 г безводного сульфата натрия и эфирное извлечение быстро фильтруют (закрыв воронку часовым сгеклозг) в делительнуго воронку.Е эфирному извлсчени 1 о последовательно добавляют 11) и 5 лл 10",и-ного раствора двузамещенного фосфята натрия и взбялтывяюг каждый раз в течение 2 - 3 мину., Зфирныи слой отделяют и снова ооезвоживают безводным сульгрятом натрия (1 г.Е 50 .ил извлечения добавлякп 0,75 г кристаллической винной ислоты и взбалтывают 15 - 20 минут.1 о отстаивании мутное эфирыос извлечение переносят в делительну 1 о воронку, Оставшиеся кристаллы и цилиндр промывают 4 - 5 х. эфира, который также переносят в дели тельную воронку. Зфирнос извле 1 сние промывают 5 н 4 .1 г.1 воды (эфир при этом становится прозрачным), спуская каждый ряз нижний слой в маленький стаканчик. Следы эфира из воднои вытяжки удаляют слабым нагреванием ня водяной бане и по окляждс - нии в нем рясгворяк 1 т полученныеВИННО-КИСЛЫЕ СОЛИ с.Ц ОЛО;ДОВ И доводят раствор до 10 ял.К 1 .г прог);льроваццого изВлечения добавляют 2 лл реактива Оллцорта, капли) 0,25,оо-ного раствора перекиси водорода и остяв 5 цпот па 2 мицуы, после чего произодят калоримстрировапие 0,015 о-нлм раствором 2,6-дихлор- фСНОЛ-ИЦДОфСНОЛс 1 СЛЕДУК)1 ЦИМ 00- разом.В П)ООИР) Тс 1 КОО )КЕ ДИсМЕ ГРЯ, снабженную проб кои, помецяют 2 Ел свеж(.Нрокнц 5 чецн 01, Охля:кденной, проверенной ня нейтральность подь и присиваот 1 з хикрооюостки )ясО) дихлОрфено:1- ИЦДОфЕНОЛЯ Цо ЕсЦ,:ЯМ ДО НОЛУЧЕ- ния окрашивяния одинаковой инетенсицос ги с испытуемым раствором, ВО Врем 51 ц)иливяни 5 реактива прибавл)пот к эталонному раствору из микробюрстки 0,01 о/о раствора ицнои кислоты до получения фиолетового опенка, сходного с цветом испытуех(оо раствора; обычно ця это требуется 1 - 4 кап,и рястора кислоты. При прибавлсции кислоты надо после каждой капли ецательно иере. сшивать жидкость в пробирке и выжидать 1 2 минуты. Сравнение цветов обоих ряствороцроизво- ДЯТ В ПРОХО 5 ЦР) СВСТС НЯ ОСЛОМ фоне.1 л.2 0,015% раствора 2,6-ди- хлоР-фен ол-иц;о(1)еногс соответствует 0,000264 г эрготаминя,Расчет производят по следуопей формуле:0,000264 Х а )(, с 1; 100 Х 3 1) Мсье где Х - процентное содержаниеЯЛКЯЛОИДОВ;иколИчество миллилитров 0,015)о -ного растворадихлор - фенол-индофенола,пошедшего на титровяние;6 - объем испытуемого раствора, взятый для определения;с - окончательный объем эталонного раствора;д - об ьем водного рас гворавиццокислых солей ялкялоидов спорыньи; 8 - ООЪЕ)1 ИЛИ ВСС;1 СЦЫТУСМОГОпрепарата, взя Гцй д.я определенияя.Содержание алкалядов препарате должцо быгь це менееО,ОГ)",о .11 р и м е ч а ц и е. 11 ясболее подход 51 цес д 151 ка)орисет)и 1)ОВЯНИ 5окрашиванис получас ся при концентряц и ялгалои,ов О,ООООЯ -0,000 О г в 1 л).г. Поэтому в случае получения оолсе ицгепсцвныхокряшивапий опрсд(.,сцие следуетПОГО)ИЬ Е 3)сВ .) И,И 0,25 Л.,2НОГ)(сРННОГО извлс;чсцц 5. ООьсм351 тОИ жидкости,0 оят 1 о-цйсраствором ннцои с)о) ы . о 1 л 2и продолжяот о рс (.ленце цопредыдупему,2. Количес гвсппое опрсдслс;иеСУММЫ )ГксЛО 5 ДОВ В ЖИДКОМ ЭКсгракге спорыньи.5 л 2.2 екидкОГО;-)кс:.Г)акта помснают в колбу с притертой цроокоица 100 ил 2 и выцриваОт на водяной бане до полоиццого об ьема,ПО Охлаждении добявл)пот 15 капель 10%о-ного расгвора аммиака,30 л 2 эфира и збсгТываОт 30минут, )об в, 5 цо г 3 - -4 г оезводного сульфата и(р 5 и обезноженный эфирный рас Гвор фильтруютчерез вагу в мерный цилиндр, К24 л 1,2 эфирного раствора и 4 лглжидкого эксРак ГЯ добсВГ 51 еот0,5 г рястертои кристаллическойвинной кислоты и взба;иывают15 - 20 минут. Э(1)ирцЕй растворфильтруют через сскляцныйфильтр4, Цилиндр и филырпро 5 ые)аот 3 4 л).2 эфира, а остятКИ Эфи)Я УДЯ,5 К)Т ЦРОДУВс 1 НИЕМрезиновой грушей. Кристаллы изцилиндра и воронки рястворяот вводе, фильтруя раствор через тотжЕ фИЛЫР;О ПОЛУЧЕНИЯ 10 о 1.,2,К 1 л.2 полученного растворадобавляют 2 .2 реактива Оллпорта, 1 каплю 0,25%-ного раствораперекиси водорода и оставляют на2 минуты. В дальнейшем цроизвод 5 пкалориметрирование 0,015".-цымраствором 2,6-дцхлор - фецол - ни;0(с)РЦГа Кс 1 с УКЯЗсп 0 ВЫЦЕ,36 111906 Предмет изобретения Отв. релактор И. В. Макаров Стаииа 15 тгиь Поли. к иеч, 4%1-1058 г, Объем 0,17 и, л. Тпра 5 к 500. 11 еиа 50 кои. Гор. Алатырь, типография2 Министерства культуры Чуваи 1 ской АССР, Зак. 2060 1, Спосоо количественного определения суммы алкалоидов в спооынье с помощью реактива Оллпорта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях ускорения анализа, извлечение алкалоидов из эфирноГо экстракта производитс 51 путем связывания их взбалтыванием раствора с кристаллическои винной кислотой.2, 11 рием выполнения способа по и. 1, отличающийся тем, что извлечение алкалопдов пз спорыньи производится из необезткиренного образца.