Способ получения 2, 2-дифенил-4-диметил-аминопентанонитрила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 1211, 1 ец1.11907 СССР ПИСАНИ БРЕТЕНИЯ К АВТОРСК СВИДЕТЕЛЬСТВ В. О. Кул СОБ ПОЛУЧЕН АМИНОПх и Г. Н. Пьянков Я 2,2-ДИФЕНИЛ-ДИМЕТИЛНТАНОНИТРИЛА Залп.тело 24 иговл 1957 г. за Ха 579327 в Комитет по дедам изооретсии и открытий при Совете Чииистров ССГРВ результате конденсации дпфенилацетонитрила с хлоргидратом 1-диметиламино-хлорпропана образуется два изомерных продукта: 2,2- дифенил -3-метил-диметиламипобутанонитрил и 2,2-дифенил-дцзетиламинопентанонитрил. Последний пзомер получается с выходом 53 - 55% (от теоретического) и применяется для приготовления медицинского препарата фенадона.Предлагаемый способ позволяет увеличить выход 2,2-дифепцл-дцметиламинопентанонитриля до 67" (от теоретического).Это достигается тем, что к исходным продуктам реакции добавляот 2,2-дифенил - 3 - метил -диметпггаминобутанонитрил, в количестве около 50% от взятого в рсякпшо дцфенилацетонитрцла.П р им ер. В трехгорлую колоу с обратным холодильником, мешалкой и тср 1 о.1 етро. загружяот прц размсшиванци 20 .г тотуоля, 25; дифенилацетонитрила с т. пл. 75 - 76, 19,5 г твердого едкого натра, 29 г хлоргидрата диметиламппопропцлхлорцда и 12,5 г хлоргидрятя 2,2-дцфенцл -3- метил -4- дцметцламипобутянонитрцла (нпзкоплавкого цзомера). При этом температура зя счет теплового эффекта реакции конденсации поднимается прц загрузке до 60.Реакционную массу нагревают на кипяпей водяной бане до 100 и дают выдержку прц этой температуре в течение 7 часов. По охлажденц 1 в реакционную массу загружаот 87,.г воды и 45 л.г толуола и массу перемешивают до полного растворения осадка. Слои разделяют па делцтельной воронке: водный слой экстрагцруют 20 д.г толуоля, толуольный экстракт присоединяют к основному толуольному слою. Толуольпый слои обрабатывают 54 зьг 20",а-ной соляной кцслоты. Слои разделяют ня делцтельной воронке. Толуольный слой промывают 20 дьг воды. Водную промывку прцсоедпняОт к водному слого. Водный слой обрабатываот 40"га -ныл раствором едкого патра до слябошелочцой реакции. Выделившееся масло - смесь изомерных ннтрилов - экстрягцругот.3 р а за тол уолом по 27 дг. г,111907 12,3 г с температурой плавления хлоргидрата 220 - 223", используемый для следующей загрузки с целью увеличения выхода высокоплавкого нитрила,Предмет изобретения Отв. редактор Л. П. СитниковСтандартгиз. Подп. к печ. 4/1 Ч 1958 г. Объем 0,125 п, л. Тираж 380. Цена 25 коп. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Неглинная, д. 23. Зак, 1725Толуол отгоняют в вакууме полностью, Получейное густое м асло охлаждают до комнатной температуры и обрабатывают 11 лл бензина; массу оставляют на ночь. Выпавший высокоплавкий изомерный нитрил отфильтровывают и промывают два раза бензином по 8 мл.После сушки получают 24,2 г 2,2-дифенил - 4 - диметиламинопентанонитрила с т. пл. 90 - 91, что соответствует 67,2% от теоретического, считая на загруженный дифенилацетонитрил,Из бензинового раствора путем отгонки бензина и обработки спирто вым раствором хлористого водорода выделяют хлоргидрат низкоплавкого 2,2-дифенил-З-метил-диметиламинобутанонитрила в количестве Способ получения 2,2-дифенил- диметиламинопентанонитрила путем конденсации дифенилацетонитрила с хлоргидратом 1 - диметиламино- хлорпропана, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, к исходным продуктам реакции добавляют 2,2-дифенил - 3 - метил -4- диметиламинобутанонитрила в количестве около 50% от взятого в реакцию дифенилацетонитрила.
СмотретьЗаявка
579337, 24.06.1957
Кульбах В. О, Пьянкова Г. Н
МПК / Метки
МПК: C07C 120/04, C07C 255/42
Метки: 2-дифенил-4-диметил-аминопентанонитрила
Опубликовано: 01.01.1958
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-111907-sposob-polucheniya-2-2-difenil-4-dimetil-aminopentanonitrila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 2-дифенил-4-диметил-аминопентанонитрила</a>
Масс-спектрометрический способ определения содержания иодистого метила в диметилкадмии
Номер патента: 1530981
Опубликовано: 23.12.1989
Авторы: Агафонов, Гришнова, Фаерман
МПК: G01N 27/62
Метки: диметилкадмии, иодистого, масс-спектрометрический, метила, содержания
...пикас массовым числом 142, приходящимсяна ион СНЪ 1, равна 11 14 Ь иФ 09 83 тПри реакции переалкилирования иэодной молекулы ДМК получается однамолекула ДМР, Поэтому для определения концентрации ДИК, подаваемогоиз системы напуска, может служитьодин из пиков масс-спектра диметилртути (характеризующий количество ДМКпрошедшего реакцию переапкилирования) и масс-спектра ДМК, на которыйналагается пик ИМ, В качестве такихпиков используют пики с массовымичислами 217 и 144 соответственно.Для учета различной эффективностииониэации ИМ, ДМК, ДМР были точноприготовлены смеси ИМ с ДМК и ИМс ДМР и по результатам анализа измерены коэффициенты к относительнойчувствительности, приведенные втабл,1,Таким образом, концентрацию ДМК в образце может...
Устройство для обезвоживания волокнистой массы и промывки, образованного из нее слоя
Номер патента: 1763541
Опубликовано: 23.09.1992
Автор: Осипов
МПК: D21C 9/06
Метки: волокнистой, массы, нее, обезвоживания, образованного, промывки, слоя
...во-первых, позволяет це перекрывать отверстияперфорации барэбаа "мертвым 1" площа.дями ситовы: листов, и, во-вторых,мелкиаволоконца, проходящие через сито не дабидаот пространство между ситом и барабаном.Устройство работает следующим образом,Уассцсэл сУспецзи 5 с концантРаЦиай 353, и выше через патрубок 6 поступает взолу ф 1 моваи 51 А двумя потоками; ОДинпоток во гзцутраци 1 галый кофузор 9, адругой - во в+"11 цОО камеру 10,В 11 алом конфузоре 9 нсэ участка длиой 401 ф при вращении барабана 1 под действиемсил фильтрации происходит Обезвоживаниемассы и Образование слоя массы на повархности барабана 1, парекрываощего по маре продвижения сужаощийся зазор 45конфузора 9, затем слой массы проталкивается на участок отжима длицой 1-,...
Способ взаимного расщепления -камфор-10-сульфокислоты и -4-диметиламино-1, 2-дифенил-3метил-2-бутанола
Номер патента: 465778
Опубликовано: 30.03.1975
МПК: C07B 19/00
Метки: 2-дифенил-3метил-2-бутанола, 4-диметиламино-1, взаимного, камфор-10-сульфокислоты, расщепления
...и Р-камфор-сульфокислоты после обработки подходящим основанием образует а-Р-карбинол и а-камфор-сульфокислоту в виде соли, образующейся с добавляемым основанием. Соль а-Р-карбинола и Р-камфор-сульфокислоты суспендируют в воде и суспензию подщелачивают добавлением основания, сила основ- ности которого является достаточной для выделения а-Р-карбинола. Предпочтительно использовать гидроокись аммония, хотя можно применять и другие сильные основания. Свободные формы а-Р-карбинола образуются в виде нерастворимого масла, и их экстрагируют подходящим растворителем, например эфиром, и извлекают в виде хлоргидрата после 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 бО обработки раствором хлористого водорода в эфире. Соль Р-камфор-сульфокислоты в водной...
Алкилсульфатпроизводные полиалкиленгликолей в качестве пенообразователей
Номер патента: 1074086
Опубликовано: 23.11.1992
Авторы: Бочаров, Маташкин, Мельник, Островский, Пуринг, Русинов, Фролов, Яценко
МПК: C07C 305/10, C11D 3/34
Метки: алкилсульфатпроизводные, качестве, пенообразователей, полиалкиленгликолей
...КНЯЖОН раствор содержит, мас.о/О: ПАВ 35,2, сульфата аммония 3,3, несульфированных продуктов 3,6.Молекулярная масса продукта сульфирования 412 (теоретически 422, что говорит о частичном образовании продукта сульфирования только по одному из гидроксилов исходного гликолята). Количество дисульфокислоты 91,3 мас,оат общего содержания ПАВ, моносульфокислоты 8,7 мас,,П р и и е р 3,50 гоксидецилполиэтиленгликолята С 8 Н 17 СН(ОН)СН 2(ОС 2 Н 4)8,40 СН 2 СН(ОН)С 8 Н 17(гидроксильное число - 175 мг КОН/г,содержание основного вещества 95,5 мас, ) обрабатывают 80 з, как в примере 1, Скорость подачи сульфирующей смеси 4,5 л/мин, время сульфирования 29 мин при 25-35 ОС и 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 концентрации ЯОз в сульфирующем газе 3,1об,о/...
Способ получения n-алкилили n-арилкарбамоил бензоксазолиноиов
Номер патента: 218188
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Свирска, Стребулаева
МПК: C07D 263/58
Метки: n-алкилили, n-арилкарбамоил, бензоксазолиноиов
...или Х-а 1 тил карбямоцлоензоксазолпшонов взаимодействием бензоксазолиноця или его производных с алкил- или ярилизоцианатами. Способ неудобен применением малодоступных замещсцных в ароматическом ядре бснзоксазолцноцов.Для упрощения процесса предложено пол 1, - чецце Х-ялкил- или арцлкарбамоцлбсцзоксязолинонов обработкой соответствующих алкил- цли арилкарбамоил-О-кярбалкоксц-оамицофенолов концентрированной соляной кислотой,Исходные М-алкил- или арилкарбамоил-О- карбалкокси-о-аминофенолы получают взаимодействием 1 х 1-алкил- или ярцлкярбямоцл-Х- арилгидроксилампнов с эфирямц хлоругольной кислоты.Пример 1. 2,5 г (0,01 ио,гь) -метцлкарбамоил-О-карбэтоксц-метил-о - яминофецоля постепенно при перемешивации прибавляют к 15 лл концентрированной...
Предыдущий патент: Способ количественного определения суммы алкалоидов в спорынье
Следующий патент: Устройство для испытания выключателей высокого напряжения на включающую способность
Случайный патент: Вибронасос