Способ получения сульфокатионита

/20,АВТОРСКОМУ рола, дивйнилбензо ла с последующим с полимера серной ки ванин, о т л и ч а что, с целью упроще процесса и увеличе стабильности катио зацию осуществляют 10-20 от массы мо легкой Фракции рект ,го маслафф с содерж бензола 1,5-10 мас иие осуществляют 9 кислотой при 80-11 нко ип) ГОСУДАРСТВЕННЬ 1 Й КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ИСАНИЕ ИЗО(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОЮ- тИОНИТЪ путем сополимеризации етиЗО 3 С 0 8 Г 8/ 3 6, СС 0 8 Р 2 1 2 / 3 6 а и акрилонитрильфированием солотой при нагрею щ и й с.я тем ния технологии ия осмотической ита, сополимерив присутствия омериой смеси ификации ффпечно анием дивинил- , а сульфирова- -93-ной серной С,выше 20 ухудшается осмотическаястабильность.Сополимер, полученный с использованием легкой фракции, сульфируется .серной кислотой с концентрацией 925 93 и не требует предварительногонабухания в дихлорэтане, чт значительно упрощает технологию и повышает безопасность производства.По предлагаемому способу сополи. 1 О меризацию стирола, технического ди, винилбензола и акрилонитрила (3-10от общего веса мономерной смеси) илегкой фракции ведут при 70-90 С вводной среде с использованием перекисных инициаторов (перекись бензоила и др.) и стабилизаторов эмульсии(крахмал, полиакриламид и др.) . Суль.фирование воздушно-сухого сополимерапроводят 92-93-ной серной кислоты,взятой в 4-5-кратном избытке, при80-110 С и времени 6-8 ч. При снижеНедостатками данного способа явля- нии температуры ниже 80 С готое 80 С готовыйсульфокатионит не соответствует Ту,при увеличении температуры выше110 С ухудшается осмотическая ста 25 бильность.П р. и м е р 1. К 320 мл воды,содержащей 3,2 г картофельного крахмала, прибавляют полимеризационнуюсмесь, состоящую из 1,15 г перекиси30 бенэоила, 95 г стирола, 16,39 г технического дивинилбензола (47,08 ДВБ,31,92 этнлстирола), 5,55 г акрилонитрила и 11,1 г легкой фракции,Состав легкой Фракции, : Изобретение относится к способам получения сульфокатионита, который может быть использован в гидрометаллургии, водоподготовке и для:извлечения ценных компонентов. из сточных вод.Известен способ получения сульфокатионцта сополимеризацией стирола и дивинилбензола (ДВБ) с последующим сульфированием предварительно набухшего в дихлорзтане (ДКЭ) сополимера концентрированной глухой кислотой с концентрацией более 96 113.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения сульфокатионита путем сополимериэации стирола, СДВБ и акрилонитрила и обработки набухшего сополимера высококонцентрированной серной кислотой при 2050 С.,Набухание сополимера проводятв галогенуглеводороде, например ДХЭ(2. ются использование в качестве агента что согласно способу получения суль)Фокатионита путем сополимеризациистирола, дивинилбензола и акрилонитрила с последующим сульфированием сополимера серной кислотой при нагреСополимер получают эмульсионной сополимеризацией мономерной смеси, в которой легкая Фракция. составляет 10-20 (остальными составляющими мономерной смеси являются стирол, технический дивинилбенэол и акрилонитрил) . Прр снижении содержания легкой фракции ниже 10 готовый сульфокатионит не соответствует ТУ, при увеличении содержания легкой фракции набухания галогенуглеводородов, ко" торые являются промышленными ядами, необходимость отгонки и регенерации углеводородов, что связано с дополнительными затратами оборудования и энергии, а также невысокая осмотическая стабильность катионита, не превышающая 85-86.Цель изобретения - упрощение технологии процесса и увеличение осмо,тической стабильности катионита,Поставленная цель достигается тем,вании сополимериэацию осуществляют. в присутствии 10-20 от массы моно мерной смеси легкой фракции ректификации печного масла с содержанием дивинилбензола 1,5-10 мас., а сульфирование осуществляют 92-93- ной серной кислотой при 80-110 С. Легкая фракция представляет собой Фракцию углеводородов процесса ректификации 1 печного маслаф (сырого -дивинилбенэола), содержащую, : ДВБ 1,5-10; непредельные углеводороды (стирол, метил- и этилстирол )30- 60 ароматические углеводороды,(бензол, толуол, бутилбензол, этил и диэтилбензол) 30-65.1 ДВБ 3,76 Стирол 11,09 Винилтолуол 10,69 М-Этилстирол, 21,65 П-Этилстирол 10,87 Бензол 0,91 40Толуол 5,62 Этилбензол 10,82 Изопропилбензол 4,84 Пропилбенэол 1,79 45Втор-Бутилбензол 8,82Смесь загружают при 50 С при постоянном перемешивании, нагревают, постепенно поднимая температуру до 90 С, в течение 2 ч и выдерживают 2 ч при 90 С, затем охлаждают и фильтруют. Сополимер промывают водой и сушат на воздухе.50 г сополимера с размером гранул 0,315-1,25 мм помещают в колбу с мешалкой и заливают 200 мл 93-ной НЯО. Смесь нагревают при перемешиваний до 110 ОС и выдерживают при этой температуре 6 ч.По окончании процесса реакционнуюсмесь охлаждают и постепенно разбав ляют водой, подаваемой через капельную воронку, при интенсивном перемешивании и охлаждении до концентрации кислоты 10. Затем гранулы отделяют от маточника фильтрацией и 65 проьывают водой.92 2,7 1,60 10 1,70 110 90 2,8 80 1,62 1,76 10 2,7 80 1,70 1,61 90 2,7 1,66 1,79 110 80 20 2,8 1., 60 1,70 2,8 1,68 1,73 90 110 20 95 1,60 1,78 20 2,7 Прототип 2,8 86 1,50 1,69 Составитель В.МкртычанРедактор Н,Киштулинец Техред И.Дсталош Корректор И,муска Заказ 7369/18 Тираа 468 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП ффПатентф, г.узтород, ул,Проектная,4 Свойства полученного сульфокатионита:ПСОВ, мг зкв/мл 1,76РСОЕ, мгэкв/мл 1,62удельный объем, см /г 2, 8Осмотическая стабильность, % 90П р и м е р 2, Опыт осуществляют аналогично описанному в примере 1 эа исключением того, что берут 22,5 г легкой фракции с содержанием ДВБ 10 9,92, а сульфирование ведут при 80 С,Свойства сульфокатионитов в зависимости от условий получения представлены в таблице. Предлагаемый способ позволяет упростить технологию получения сульфокатионита путем исключения стадии предварительного набухания сополимера в дихлорэтане и следовательно его отпарки из готового продукта и регенерации, использования технически удобной 92-933-ной серной кислоты.