Способ определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты

СОЮЭ СООЕТСНИХ14 ЮФРПНетижРЕСПУБЛИК зав С 01 И 21/78 ИТЕТ СССР И ОТНРЫТИЙ ЕТЕНИЯ ТОР СНОМ ЕЛЬСТВ инонсБейрих Т.Химия",ометрический75, с.91 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИ ИСАНИЕ ИЗО(71) Запорожский медицинский инстут и Днепропетровский химико-телогический. институт им.Ф,Э.Дзержикого(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЕВОИ СОЛИ 4-АМИНОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫпутем обработки водного раствораанализируемой пробы цветореагентом споследующим спектрофотэметрированиемполученного окрашенного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощения способа и повышенияего чувствительности, в качестве цветореагента используют и -хинонбензолсульфимид.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения натриевойсоли 4-аминосалициловой кислоты(ПЛСК-натрий), применяемой в медицинской практике для лечения различных форм туберкулеза.Известен способ количественного определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты, заключающийся в об Оработке анализируемой пробы 25 мл0,1 н. раствора нитрата серебра с последующим фильтрованием и оттитровыванием аликвотной части фильтрата0,1 н. раствором роданида аммония в 15азотнокислой среде в присутствии железоаммониевых квасцов 13.Недостатками способа являются низкая чувствительность, неэкономичность(используются навески около 400 мг 2 Ои дорогостоящий реактив - нитратсеребра) и трудоемкость (применяетсяб реактивов и растворителей и проводится фильтрование),Наиболее близким,к предлагаемому 25способу по технической сущностии достигаемому результату являетсяспособ спектрофотометрического определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты, заключающийся в об-работке анализируемой пробы последовательно 30 мл ледяной воды цветореагентом, в качестве которого используют 1 -ный раствор нитрита натрия, через 3 мин 25 мл 10 -ного.раствора карбоната натрия, через15 мин водой и измерением через 1 чоптической плотности окрашенного раствора 23.Недостатками известного способа 4 Оявляются низкая чувствительность,неэкономичность (используется навеска0,5 г), трудоемкость и продолжительность анализа (более 80 мин).Целью изобретения является упрощение способа и повышение его чувствительности.Поставленная цель достигается тем,что согласного способу заключающемусяв обработке водного раствора анализируемой пробы цветореагентом с последующим спектрофотометрированиемполученного окрашенного раствора,в качестве цветореагента используютп-хинонбензолсульфимид П р и м е р. Определение натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты в субстанции.Точную навеску препарата в пределах 0,015-0,025 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 50 мл и доводят до метки тем же растворителем, 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 4 мл 0,3 -ного раствора О-хинонбензолсульфимида в этаноле и Доводят водой до метки, Параллельно проводят опыт со стандартным раствором натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты и контролем. Измеряют оптическую плотность анализируемых растворов на фоне контроля при помощи спектрофотометра при 550 нм в кювете с толщиной слоя в 1 см. Расчет количественного содержания натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты проводят по формулеа 3 625 Со,- д .,где 11 - оптическая плотность анализируемого раствора,2, - оптическая плотность стандартного раствора;О, - концентрация стандартного спектрофотометрируемого раствора (0,004 гв 100 мл);р - навеска, г.;- толщина слоя, см.Результаты количественного определения натриевой 4-аминосалициловойкислоты в субстанции приведены втабл. 1,Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов определения натриевой соли 4-аминосалициловой кислоты приведеныв табл.2.Как видно из табл.2, величина чувствительности предлагаемого способа повышается в сравнении с базовым объектом в 6,3-10,4 раза, а время проведения анализа сокращается в 16 - 27 раз. Предлагаемый способ боле экономичен (используется навеска в 20-33 раза меньше), а по технике выполнения более прост.1114931 Таблица 1 Метрологическиехарактеристики Найдено,Навеска, г Х = 100,20 0,0218 0,0202 Б = 0,3213 Б= 0,0032 Б =ф 0,8257 Таблица 2 Способ Показатели Известный 0,015-0,025 0,5 Навеска препарата,г Чувствительность(мкг/мл спектрофотометрируемого раствора) 24-40 250 Количество реактивови растворителей Продолжительностьанализа, мин Более 80 3-5 Редактор Р.Цицика 6759/29 Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 0,0217 0,0219 0,0241 0,0237 100,38 99,84 100,23 100,72 100,10 99,93 Составитель В.ШкильковаТехред И.Асталош Корректор В.Бутяга Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4