Способ количественного определения мерказолила

80111493 СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК зИ С 01 В 21 Л ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ЬСТВ УСВ ТОР(54)(57) СПОСОБ КОЛИЧОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕРКАЗОЛИЛнием спектрофотометрил и ч а ю щ и й с я ВЕННО(прототип).3. Лурьееской х А с исполования Бюл. В 35 ченко, В. о тчто, с льности и етрен е целью повышения чувств упрощения способа, рас руемой пробы в воде об раствором и -хинонхло пропаноле в среде унив ферного раствора с рН дующим спектрофотометр лученного раствора. твор анализирабатываютримида в изоерсального бу11,0 с послеированием поск(088.8) ственна фгрмаколоМедицина", гш 1 паг 1 оп ген зрес 1 оЕдс Апа 1 у , 674-675 0 ег жег ог АВ чник по ан Химия", 19 Ю.Ю. Справо 1 имии е М е уИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения мерказолила - 1-метил-меркаптоимидазола, применяемого в медицинской практике как антитиреоидное средство.Известен способ количественного определения мерказолила, заключающийся в обработке анализируемой пробы 15 мл 0,1 н, раствора едкого натра 10 30 мл О, 1 н. раствора нитрата серебра и оттитровывании полученной смеси 0,1 н. раствором едкого натра,11 .Недостатками способа являются низкая чувствительность (используется 15 навеска 0,25 г) и низкая избирательность, поскольку едким натром титру- ются все соединения кислотного характера,Наиболее близким к изобретению 20 по технической сущности и достигаемому результату является способ количествен. ного определения мерказолила, заключающийся в обработке анализируемой пробы в 3 мл воды, 4 г целита 545, 25 перенесении ее в хроматографическую колонку и элюировании последовательно 150 мл промытого водой изооктана, 215 мл хлороформа, концентрировао нии элюата в токе воздуха при 40-60 зО до объема 10 мл, перенесении элюата ва в стакан и выпаривании досуха при 30-40 втоке воздуха, высушивании остатка ввакууме над пятиокисью фосфора в течение 30 мин, растворении сухого остатка при нагревании в сероуглеродеи спектрофотометрировании полученного раствора 21 .Недостатками способа являютсянизкая чувствительность (1 мг/мл спектрофотометрируемого раствора) и сложность, связанная с многостадийностью,Целью изобретения являются повышение чувствительности и упрощение способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения мерказолила, раствор анализируемой пробы в воде обрабатывают раствором и -хинснхлоримидом в изопропаноле в среде универсального буферного раствора с рН 11,0 с последующим спектрофотометрированием 55 полученного раствора.Все стадии способа осуществляются последовательно;Универсальиый буферный растворописан 31,П р и м е р. Количественное определение мерказолила в субстанции.Точную навеску препарата (около0,025 г) растворяют в воде в мернойколбе вместимостью 200 мл и доводятдо метки этим же растворителем, 1 млполученного раствора помещают вмерную колбу вместимостью 25 мл,прибавляют 3 мл 0,17-яого раствора и-хинонхлоримида в изопропанолеи доводят до метки универсальным буферным раствором с рН 11,0. Параллельно проводят опыт со стандратнымраствором мерказолила (0,0250 г в200 мл) и раствором-фоном. Через12 мин измеряют оптическую плотностьанализируемых растворов на фонеконтроля при помощи спектрофотометрапри 390 нм в кювете с толщиной слоя1 см. Расчет количественного содержания мерказолила проводят по формуле 0 ЬООО Соо р .р,у оптическая плотность анализируемого раствора,оптическая плотность стандартного раствора;концентрация стандартногоспектрофотометрируемогораствора (0,0005 г в 100 мл)навеска, г,толщина слоя, см. где Сравнительные характеристики известного и предлагаемого способов определения мерказолила приведены в табл.2. Как видно из табл.2 по величинечувствительности предлагаемый способпревосходит известный в 200 раз, апо технике выполнения является болеепростым, не требует проведения такихдлительных процессов, как упаривание,высушивание в токе воздуха различнойтемпературы и под вакуумом, а такжеприменения высокотоксичных реактивови растворителей (изооктан, хлороформ,сероуглерод и пятиокись фосфора),Результаты количественного определения мерказолила в субстанции приведены в табл,1.3 1114930 4Способ апробирован с положитель- мендован в практику контрольно- ными результатами на кафедре фарма- аналитических лабораторий и цевтической химии Запорожского меди- ОТК химико-фармацевтических зацинского института и может быть река- водовТаблица 1 Найдено, 7 Метрологическиехарактеристики Навеска, г Таблица 2 Показатели Способ 1 Известный Предлагаемый Величина чувствительности(мг/мл спектрофотометрируемого раствора) 0,005 Током воздухапри 40-60 ф Отсутствует Упаривание Высушивание Высокотоксичные растворителя Изооктан ХлороформСероуглерод Составитель С.ХованскаяТехред М,Надь Корректор А.Тяско Редактор Р,Цицика Тираж 822 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Рауаская наб., д. 4/5 Заказ 6759/29 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 0,0247 0,0250 0,0251 0,0251 0,0252 0,0252 100,92 100,00 100, 17 99,60 99,49 99,78 Током воздухапри 30-40 и30 мин подвакуумом надпятнокисьюфосфора Х=99,998=0,5184