Способ получения гидрофобного наполнителя

СО 103 СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСИИХРЕСПУВЛИН ИОАН ИЕ оследней с термообра ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ИОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ И АВТОРСКОМУ(56) 1. Авторское свидетельство СССУ 403686, кл. С 08 К 9/06,31.08.67.(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОФОБНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ на основе двуокисикремния, включающий взаимодействие зуд С 01 В 33/12 ,С 08 К 9/06 п диметилдихлорсиланоми ботку целевого продук.та, о т л и ч а ю щ и й с я темчто, с целью удешевления процесса,двуокись кремния предварительносуспендируют в неполярном растворителе, взаимодействие исходныхкомпонентов осуществляют в среденеполярного растворителя, в полученную смесь вводят раствор полиметилсилоксана в том же растворителе, азатем проводят отгонку паров растворителя,1,11461Изобретение относится кспособамполучения гидрофобного наполнителя и может найти применение в химической и лакокрасочной отрасляхпромышленности,Известен способ получения гидрофобного наполнителя на основе двуокиси кремния, включающий взаимодействие последней с парами диметилдихлорсилана, гидролиз химически несвязанного диметилдихлорсилана избытком воды с образованием диметилсиландиола, который полимеризуется с образованием полимеров(СНз) 802, отмывкУ продукта от . 1выделившейся соляной кислоты иего термообработку ГПНедостатком известного способа является дороговизна процесса,обусловленная высокими расходнымикоэффициентами диметилдихлорсила-.на, воды и пара.Цель изобретения - удешевлениепроцесса.Поставленная цель достигаетсятем, что двуокись кремния предварительно суспендируют в неполярном растворителе, взаимодействиеисходных компонентов осуществляютв среде неполярного растворителя,в полученную смесь вводят растворполиметилсилоксана в том же растворителе, а затем проводят отгонку паров растворителя,Способ осуществляют следующимобразом. 35 30 Высокодисперсную двуокись кремния суспендируют при кипячении в растворе неполярного органического растворителя в течение 25-30 мин. ф К полученнойспензии добавляют раствор диметилдихлорсилана внеполярном растворителе и кипятят в течение 25-30 мин, а затем медленно в течение 30-40 минут вводят раствор полиметилсилоксана в том же растворителе и кипятят 25-30 мин. Послеотгонки растворителя готовый продукт.подвергают термообработке при 200- 230 С в течение 100-120 мин. 0 Свойства по прототипу по примеру" 1 по примеру 2 не более 1,0 0,79 1,2 12,9 15,1 1, Содержание летучих, 7 2. Потери в весе при прокаливании, % 2 йТакое ведение процесса позволяет подцерживать рН реакционной среды, близкой к рН нейтральной среды, так как НС 1 выделяется из зоны реакции при отгонке растворителя. Таким образом, в описываемом способе исключается стадия отмывки, на кото,рой обычно происходят большие потери диметилдихлорсилана.П р им е р 1. 25 г высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила марки А) суспендируют в 200 мл четыреххлористого углерода при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин, К полученной суспензии добавляют 2,5 г диметилдихлорсилана, растворенного в 25 мл СС 1, и кипятят в течение 30 мин, Затем в течение 35 мин вводят 10 г полиметилсилоксана, растворенного в 50 мл четыреххлористого углерода и кипятят 30 мин, после чего четыреххлористый углерод отгоняют. Готовьй продукт подвергают термообработке при 230 С в течение двух часов, Свойства полученного продукта - метил-. аэросила приведены в таблице.П р и м е р 2. 20 г высокодисперсной двуокиси кремния (аэросила марки А) суспендируют в 200 мл н-гексана при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин. К полученной суспензии добавляют 2 г диметилдихлорсилана, растворенного в 20 мл н-гексана и кипятят в течение 30 мин, а затем медленно в течение 35 мин вводят 4 г полидиметилсилоксана в 40 мл н-гексана и кипятят 30 мин, после чего отгоняют органический растворитель - н-гексан. Готовый продукт подвергают термообработке при 230 С в течение 100- 120 мин. Свойства полученного продукта -метилаэросила приведены в таблице,Технико-экономическое преимущество способа состоит в удешевлении процесса за счет исключения стадии отмывки продукта от НС 1, что позво-. ляет снизить расход дорогостоящих реагентов. Метилаэросила, полученного 1 11114612 4Продолжение таблицы Метилаэросила, полученного Свойства о прототипу по примеру 1 по примеру 2 Э рН суспензии в смеси зтанол-вода = 1:16-7 6,2 6,8 4. Насыпной вес г/л 123, 7 250+70 120+50 Заказ 6691/13 Тираж 463 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Составитель Л.ХрольРедактор Н.Яцола Техред Т.Фанта Корректор Л.Пилипенко