Способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья

(19) 10 Зуд С 07 Н 3/02 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ н двтоаононт овщвтвоаотвт ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Патент США В 3780017,кл. 260-209, опублик. 1973,2, Авторское свидетельство СССРпо заявке У 3219715/23-04,клС 07 Н 3/02, 1980 (прототип) .(54)(57) СПОСОБ ВЬЩЕЛКНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КСИЛОЗЫ ИЗ КИСЛОТНОГО ГИДРОЛИЗАТА РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ г-утемнейтрализации гидролизата до рН3,2, отделения образовавшегосяшлама, упаривания нейтрализата,смешения его с уксусной кислотой,кристаллизации ксилозы, о т д ивч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса, упаривание нейтралнзата осуществляют до 40-457.редуцирующик веществ, уксусную кислоту добавляют в количестве 1,2 -1,7 г на 1 г редуцирующих веществупаренного нейтрализата, а передкристаллизацией ксилозы осуществляют дополнительную ректификациюпри 60-80 С и давлении 140312 мм рт,ст.1 0941Изобретение относится к усовершенствованному способу вьдслеция кристаллической ксилозы из кислотного ги,ролизата растительного сырья,Известен способ выделения кристаллической кснлозы нз кислотногогидролнзаа расти ельно о сырья, включающий нейтрализацию, упаривание, смешение цейтрализата с 10- кратным объемом метанола (или этацо ла), упаривание и смешение. остатка с уксусной кислотой. Выход целевого продукта 33,4% 113.Недостатком способа является низкий выход целевого продукта, 15Наиболее близким к изобретению по химической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролиза. 20 та растительного сырья, заключаюшийся в упаривации кислотного гидролизата до 20-257 редуцирующих веществ (РВ), нейтрализации гидрсли - эата до рН 3,2,отделении образовав шегося шлама,упаривании нейтрализата до 70% РВ, прибавлении к полученному сиропу уксусной кислоты в количестве 1,3-1,5 г на 1 г РВ и кристаллизации ксилозы, 3 ОВыход 6 2-64, 3% 021 .Недостатком этого способа явля- ется трудность упаривания нейтрализата с высоким содержанием редуци.- рующих веществ до 707 и сухих ве 35 ществ до 95% в связи с его вьсокой вязкостью. Этот процесс сопровождается разложением сахаров и карамелиэацией оборудования.Цель изобретения - упрощение процесса путем повышения эффективности подготовки нейтрализата и кристалли за ции .Поставленная цель достигается тем, что согласно способу выделения кристаллической ксилозы иэ кислотного гидролизата растительного сырья путем нейтрализации гидролиэата,цо рЕ 1. 3, 2, отделения образовавшегося шлама упаривания нейтрализата, смешения его с уксусной кислотой, упаривание нейтрализата осуществляют до 40-45% редуцирующих веществ, прибавляют уксусную кислоту в количестве 1,2 1, 7 г на 1 г редуцирующих веществупаренного нейтрализата, а передкристаллизацией ксилозы осуществляютдополнительную ректификацию при60-80 С и давлении 140-312 мм рт.ст,Выход целевого продукта достигает 66%.Добавление уксусной кислоты в колонну и отгонка воды с целью приготовления уксуснокислого пентозного сиропа приводит к тому, что вязкость сиропа в процессе ректификации меняется мало и остается отно -сительно невысокой. Низкая вязкостьоблегчает удаление воды, позволяетпроводить процесс при более высокойтемпературе и способствует предотвращению как разложения сахаров,так и карамелизации оборудования.Применение уксусной кислоты в количестве, меньшем 1,2 г, приведет кобразованию на нижних тарелках ректификационной колонны вязкого уксуснокислого сиропа, разгонкакоторого сопровождается разложениемсахаров, Расход уксусной кислоты,больший 1,7 г на 1 г РВ, определитполучение разбавленного уксуснокислого сиропа с понижением концентрации РВ в нем и соответствующим снижением выхода ксилозы в процессе кристаллизации. При проведенич процесса при температурах,превышающих 80 С, в кубе ректификационной колонны усиливается разложение редуцирующих веществ,П р и м е р 1. Ксилозный растворв количестве 1000 мл, полученныйв результате пентозного гидролизахлопковой шелухи 17. НЯО, содержащий 56 г редуцирующих веществ и12 г НБО,смешивают с известковыммолоком до установления рН 3,2 и выдерживают в течение 40 мин при 80 С.Выделившийся шлам отфильтровывают,после чего упаривают сироп до 457редуцирующих веществ (содержаниексилоэы 53 г).К полученному раствору добавляютуксусную кислоту и направляют наректификацию, Процесс проводят припониженном давлении до образованияуксуснокислого сиропа. Параметрыпроцесса приведены в таблице1109409 РВ в водномсиропе, г Уксуснаякислота на1 г РВ, г Температуракипения вкубе,С РВ в уксуснокислом ВыходксилоэыЕ Давлениев колоние,мм рт.ст. сиропе, г 53 1,2 44,3 60 140 64 300 1,2 80 43,1 62 1,5 50,0 64 66 1 ф 7 60 150 45,1 312 44,7 1 ф 7 80 60 1,0 69 200 42,4 3,0 60 146 43,2 3,0 80 310 42,9 58 4,0 143 60 40,7 4,0 80 40,1 310 460 48,0 58 1,5 106 750 25,2 30 Составитель И.Корсакова Редактор С.Патрушева Техред М,Тепер Корректор С.ЮекмарЗаказ 5998/17 Тираж 381 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, -35, Раушская наб д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная. 4 Раствор выдерживают в кристаллизаторе с перемешиванием в течение 24 ч, понижая температуру со скоростью 5 фС/ч до 20 С и внося в этот момент 0,5 г кристаллической ксилозы в качестве затравки, образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством уксусной кислоты, сушат, полученную кси 40 лозу взвешивают и определяют еевыход от редуцирукзцих веществ исход ного пентоэного гидролизата.Таким образом, предлагаемый способ позволяет более эффективно осу ществить подготовку нейтрализатак кристаллизации ксилоэы, иэбеаать разложения сахаров и карамелизации оборудования.