Способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролизата растительного сырья

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик971840(22) Заявлено 13.11,80 (21) 3219715/23-04с присоединением заявки МВ(23) ПриоритетОпубликовано, 07.11,82. Бюллетень Мо 41 11 м Кп 3 С 07 Н 3/02 Государственный комитет СССР по дедам изобретений и открытийДата опубликования описания Йирнова л ,;т(72) Авторы изобретения Н,В.Лебедев, В.И.Сарже, Г.П,шалимова и Р.И Заявител аучно-производс ное объединен о СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ КСИЛОЗИЗ КИСЛОТНОГО ГИДРОЛИЗАТА РАСТИТЕЛЬНОГОСЫРЬЯ или этадка филььного усной лозы,Я а из 4, выоС ие смекисло.ой.П рраствор 0 пентоз 0 г ксилоэного в результатеереэовой древе ер 1.олученно гидролиз Изобретение относится к способувыделения кристаллической ксилозыиэ кислотного гидролизата растительного сырья. Выделенная кристаллическая ксилоэа может быть использованав пищевой промышленности.Известен способ выделения кристаллической ксилозы из кислотного гидролиэата растительного сырья, включающий нейтрализацию гидролизата мелом(СаСО 3)до рН 4,8, отделение образовавшегося шлама, упаривание нейтрализата, смешение нейтрализата с10-кратным объемом метаноланола, отделение выпавшего осатрованием, упаривание метанолфильтрата, смешение его с укскислотой и кристаллизация ксиВыход целевого продукта 33,4 1.3,Однако у этого способа недостаточно высокий выход целевого продукта.Кроме того, для достижения указанного выхода ксилоэы требуется многоступенчатая экстракция со значительным количеством растворителя (метанола, этанола ).Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и упрощениепроцесса,Эта цель достигается тем, чтоперед нейтрализацией кислотного гидролизата осуществляют его выпарку до20-25 редуцирующих веществ(РВ) вприсутствии 1,5-3 от редуциругюихвеществ осветвляющего угля, или колпактивита, или лигнинной муки, нейтрализацию гидролизата осуществляюти известковым молоком до рН 3,2-3,4,нейтрализат выдерживают при 80 С ипосле смешения нейтралиэата с уксусной кислотой проводят повторное отделение шлама.Отличиями предлагаемого способавыделения кристаллической ксилозыиз растительного сырья являются:проведение перед нейтрализацией предварительного упаривания кислотногогидролизата до 20-25 РВ в присутствии 15-3 от ПВ осветляющего углили коллактивита, или лигнинноймуки, нейтрализация гидролиэатвестковым молоком до рН 3,2-3,держивание нейтрализата при 80повторное отделение шлама послшения нейтралиэата с уксусной971840 Формула изобретения Составитель Л.Никулина Редактор И. Касарда Техред С.Мигунова Корректор М,ДемчикЗаказ 8471/7 Тираж 388 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д,4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул, Проектная,4 сины 13 серной кислотой, содержащего 25,6 г редуцирующих веществ и8 9 г серной кислоты,упаривают подвакуумом при температуре кипения60 С и ниже до концентрации РВ=,21,8%в присутствии 0,64 г активированногоугля,Упаренный раствор (117,4 мл ) смешивают с известковым молоком доустановления рН = 3,2, после чегопри 80 выдерживают 40 мин, снимают 10пену и отфильтровывают. Затем упаридают раствор до концентрации РВ =74%под вакуумом при 60"С, Образовавшийся сироп в количестве 33 г смешивают с 33 г ледяной уксусной кисло- )5той с температурой 30-40 С, фильтруют. Отфильтрованный раствор ксилоэыв уксусной кислоте при 40 С помещают в кристаллиэатор с перемешиванием на 24 ч. Температуру в кристаллиэаторе понижают с 40 до 20-10 оСсо скоростью 4-боС/ч, а оставшееся время раствор перемешивают пои20-10 С, Образовавшиеся кристаллыкристаллической ксилоэы отделяютот маточного раствора, промывают2 мл ледяной уксусной кислоты с температурой 18 оС и подсушивают. Получено 15,97 г кристаллической ксилозы,что составляет 62,4 от РВ исхоцногораствора (пентозного гидролизата).П р и м е р 2. 1000 г ксилоэногораствора кислотного гидролизатаберезовой древесины), содержащего25,6 г РВ и 8,9 г серной кислотыупаривают до концентрации 25 РВ подвакуумом при 60 С в присутствии0,77 г (3 от РВ) коллактивита,Упаренный раствор нейтрализуют известковым молоком до рН=3,2, выдерживают 40 мин при 80 оС, снимают пену 40и отфильтровывают. Затем упариваютраствор до концентрации РВ=65 под вакуумом при 60 оС, образовавшийся сироп в количестве 40 г смешивактс 40 г ледяной уксусной кислотой при 4530-40 С, фильтруют. Отфильтрованныйраствор ксилозы в уксусной кислотепомещают в кристаллизатор и выдерживают в течение 24 ч при перемешиваниии понижении температуры до 20 оС со 5 Оскоростью 4-6 С/ч. Образовавшиеся кристаллы ксилоэыотделяют от маточного раствора, промывают 2 г ледяной уксусной кислоты с температурой 16 оС и подсушивают.Получено 16,6 г кристаллической ксилозы, что составляет 65 от РВ исходного раствора.П р и м е р 3, 1000 г кислотного гидролизата хлопковой шелухи, содержащего 35,7 г редуцирующих веществ и 15,3 г серной кислоты упаривают до концентрации РВ=20 под вакуумом прио60 С в присутствии 0,54 г лигнинной муки (1,5% к РВ). Упаренный раствор в количестве 179 г нейтрализуют известковым молоком до рН = 3,2 вь-юдерживают 40 мин при 80 С удаляют пену, фильтруют и упаривают прио60 С до сиропа с концентрацией РВ= 65, Полученные 55 г сиропа смешивают с 55 г ледяной уксусной кислоты, фильтруют и кристаллиэуют ксилоэу как в примерах 1 и 2. Выход кристаллической ксилозы составляет 64,33. Способ выделения кристаллическойксилоэы из кислотного гидролизатарастительного сырья, включающий нейтрализацию гидролизата, отделение образовавшегося шлама, упаривание нейтрализата, смешение его.с уксуснойкислотой, кристаллизацию ксилозы,о т л и ч а ю щ и й. с я тем, что,с целью увеличения выхода целевогопродукта и упрощения процесса, переднейтрализацией кислотного гидролизатаосуществляют его выпарку до 20-25редуцирующих веществ в присутствии1,5-3 от редуцирующих веществ осветвляющего угля, или коллактивита,илилигнинной муки, нейтрализацию гидролизата осуществляют известковым молоком до рН 3,2-3,4, нейтрализат выдерживают при 80 С и после смешениянейтрализата с уксусной кислотойпроводят повторное отделение шлама.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США Р 3780017 кл.260-209,опублик. 18.12,73 (прототип).