Способ получения полинафтола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(193 (И) ИСАНИЕ ИЗОБРЕТ СТБУ АВТ 0.Варламова 4098830,1978.тельство ССС65/44, 1970 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(прототип ),4 ) (57 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИНАФТ окислитель ной поликонденсациейс/;нафтола под действием кислородаили килородсодержащего газа в средеорганических растворителей в присутствии в качестве катализатора ксыплекса солей двухвалентной меди и третичных аминов, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода полимера и сокращения продолжительности процесса, последний проводят в присутствии калиевой щелочи,которую добавляют в исходную реакционную смесь в молярном соотношениисоль двухвалентной меди:калиевая щелочь, равном 1:10 - 10:1.Продол- жительность реакции,мин Холярное соотношениесольмеди:шел очь Растворитель Амин Соль меди Пример Хлороформ 10:1 280 32 0,06 ПиридинТо же СоСЕ, То же 65 38 0,07 20 40 0,08 24 44 0,09 То же 5:б 1:10 Изобретение относится к синтезу полимерных материалов, н частности полинафтола, и может быть испопьэонано в химической промышпенности.Известен способ окислительной поликонденсации нафтопон с использова нием в качестве катализаторов солей меди, марганца, кобальта, никеля, железа или хрома и дикарбоновой кислоты в щелочной среде 13.Однако при зтсм получаются лишь1 О димеры.Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения полинафтола окислительной поликонденсацией с-нафтола под действием кислорода или кислородсодержащего газа в среде органических растворителей в присутствии н качестве катализатора комплекса солей двухвалентной меди и третичных аминов 121 20Однако этот способ характеризуется большой продолжительностью реакции - 5 ч, что ухудшает технологические характеристики процесса и снижает аппаратосъем готовой продукции. Выход полимера 17.Целью изобретения является унеличение выхода полимера и сокращение продолжительности процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения полинафтола окислительной поликонденсацией -нафтола под действием кислорода или кислородсодержащего газа в среде органических растворитеп .й в присутствии в качестве катализатора 35" комплекса солей двухналентной меди и третичных аминов, процесс проводят в присутствии калиевой щелочи, которую добавляют н исходную реакционную смесь в молярном соотношении соль 40 двухвалентной медифкалиевая щелочь, равном 1: 10 - 10:1.Окислительную поликонденсацию проводят в реакторе с вибромешалкой. В реактор загружают все необходимые исходные компоненты и подают кислород или кислородсодержащий газ. Синтез проводят при 30 С и 0,05 МПа.П р и м е р 1. В реактор загружают раствор 0,014 г гидроокиси калия в б мл этилового спирта, раствор 0,32 двухлористой меди в б мл этилового спирта, раствор 5,76 г с-нафтола н 32,5 мн хлороформа и 9 мл пири- дина. При этом молярная концентрация компонентов составляет, моль/л:с-Нафтол 0,8Двухлористая медь 0,05Гидроокись калия 0,005Пиридин 1,0 Соотношение двухлористая медь:гидро- окись калия =10:1. Реактор прогревают с помощью термостата до 30 ОС, вакуумируют, затем в него подают кислород под давлением 0,5 атм и нключают вибромешалку. Конец реакции определяют по прекращению поглощения кислорода. Продолжительность реакции 280 мин. Полученный полимер высаждают подкисленным этиловым спирточ, фильтруют, промывают ацетоном на аппарате Сокслета и сушат при 100 С и 20 мм рт, ст. в течение 16 ч. Выход полимера 32 мас. . Приведенная вязкость 1-ного раствора в диметилформамиде при 30 С 0,06.П р и м е р ы 2-24. Реакцию проводят в условиях, аналогичных примеру 1, но с различными аминами, солями меди, растворителями и разными молярными соотношениями соль двухвалентной меди:калиевая щелочь. Результаты приведены в таблице. Как видно из примеров, предлагаемый способ, по сравнению с известными, позволяет снизить продолжительность реакции с 5 ч до 12-20 мин и увеличить выход полимера с 17 до 40- 50.,07 с идин 2 То М, ММ, М -тет- Нитробраметилэ тилендиамин Диме амид То же м 4 0 иметилсулоксид 7 76 3 ректор И.впуск Составитель А.ГорячТехред Т.Дубинчак Редактор Т. Кол/17 Тираж 469 ВНИИПИ Государственного ком по делам изобретений и 113035, Москва, Ж, Раушск
СмотретьЗаявка
3502502, 21.10.1982
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-3957
ХЛЕБНИКОВ БОРИС МАТВЕЕВИЧ, ВАРЛАМОВА ИРИНА ЕГОРОВНА, КУДРИН ВИКТОР ЕФИМОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C08G 65/44
Метки: полинафтола
Опубликовано: 15.08.1984
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1108094-sposob-polucheniya-polinaftola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полинафтола</a>
Следующий патент: Способ получения рыбного клея
Случайный патент: Летательный аппарат