Способ определения -алкиланилинов в воде

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСПЕВЧЕСКИХРЕСПУБЛИН ЯО 1097923 А У 51) С 01 М 21/78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ОБРЕТЕНИЯ ИСАНИ ТОРСКОМУ СВИДЕТ юл, 922кая, И.В.Май,(54)(57) СПОСОБ АНИЛИНОВ В ВОДЕ бы анализируемо лем в кислой ср фотометрировани . ра, о т л и ч а что, с целью по способа, в каче зуют диоксид ма ведут в присутс при 70-80 С. ОПРЕДЕЛЕНИЯ И-АЛКИЛпутем обработки проо вещества окислитееде с последующимм полученного раствою щ и й с я тем,ьппения селективноститве окислителя испольганца и обработкувии соляной кислоты1097923 0,02 МЭА 0,5 0,48 0,0240,03 5,0 4,0 3,0 3,0 0,03 1,03 МЗА 1,02,38 2,5 0,06 0,12 ДЭА 2,5 ДМА 1,0 0,97 3,0 0,03 3,0 0,03 0,16 0,16 3,2 4,84 ДМА 5,0 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения ароматических аминов при их совместном присутствии. 5Известен способ определения ароматических аминов, в том числе И-алкиланилинов, обработкой анализируемого вещества соляной кислотой и хлорамином Т при 100 С, добавлением щелочи с последующим фотометрированием полученного раствора 13.Недостатки способа состоят в его сложности и невысокой селективности, так как при этом определяются первич-.15 ные, вторичные и третичные амины. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения И-алкил анилинов путем обработки пробы анализируемого вещества двуокисью свинца в уксусно-кислом или фосфорно- кислом растворе при комнатной температуре с последующим фотометрированием полученного раствора 2 .Недостаток данного способа заклю- чается в его неселективности, так как при этом окрашенные соединения дают анилин, алкиланилин и другие З 0 амины,Цель изобретения - повышение селективности способа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе- .ЗЗ ния Н-алкиланилинов путем обработки пробы анализируемого вещества окислителем в кислой среде с последующим фотометрированием полученного раствора в качестве окислителя испмьзу ют диоксид марганца и обработку ведут в присутствии соляной кислоты при 70-80 С.Для построения калибровочного гра.фика в ряд мерных колб емкостью 50 мп вводят стандартный раствор смеси Я-этиланилина (МЭА), И,й-диэтиланилина (ЛЭА); И,М-диметиланилина (ДМА) 1: 1: 1, добавляют по 1 мп 1 н.НС 1, вносят 10 мг свежеприготовленного Мп 02, Разбавляют пробы до 30 мп дистиллированной водой и нагревают на водяной бане до 70-80 С в течение 3 мин при постоянном встряхивании. Раствор охлаждают под струей холодной воды, доводят до метки дистиллированной водой и колориметрируют на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего слоя 50,0 мм, используя сине-зеленый светофипьтр (длина волны 450+10 нм).Определение алкиланилинов осуществляют следующим образом.Аликвоту исследуемой воды, содержащей 5-20 мкг алкиланилинов вносят в.мерную колбу на 50 мл и обрабатывают пробу как при построении калибровочного графика. Измерение оптической плотности раствора проводят на фоне холостой пробы, содержащей все реактивы, кроме алкиланилинов.П р и м е р 1. Искусственные растворы, содержащие И-алкиланилины в количествах 0,5-5,0 мг/л подкисляют 1 мл 1 н.НС 1, вносят в пробы по 10 мг МпОу, нагревают до 70 С в течение 3 мин на водяной бане при постоянном встряхивании. Полученные данные, статистически обработанные, приведены в табл. 1.3 1097923 4П р и м е р 2. Анализируют искус- ИпО , нагревают при встряхивании доственные смеси Я.-алкиланилинов, близ- ,80 С в течение 3 мин. Растворы кне по составу сточным водам произ- охлаждают, доводят до метки, коловодств ароматических аминов. Пробы риметрируют.д Результаты определения подкисляют 1 н.НС 1, вносят 10 мг приведены в табл, 2. Таблица 2 Средняя.квадратическая погрешность, мг15 Количество определений Относительноестандартноеотклонение, Х 5,0 610,0 6 0,26 1 Ф 1:2 1:2:3 9,9 6,0 6 2:2:1 4,8 6,2 0,30 20,0 18,8 1:3:6 18,8 1,3 П р и м е р 3. Анализу подверга- и другие соединения в соотношениях,. ют искусственные образцы сточных соответствующих реальным Результаты вод, содержащие ароматические амины представлены в табл, 3.40 енол, 50 400 10,6 ин, 20,10,0 19,н, 20,0 20,0 0,5. ундин, 10,0н; 10,0н, 30,0 00,0 40,0 Этил-О 10 а 0 Дифе нила нилина, фенола,днфениламнна неК-алкиланилннов.и тствие а При этилмешает Я-алкиланилин печивает ло с повышение сел Я-апкнланилин ароматическими 0,1 мг/л. олуидинапределени спользованиеба определения и образом, аемого спо Такиедла Заказ 4199/36 Тираж 823По сао4 ш ддд да, . додд, дддд да Соотношениеаминов впробе (ИЗАИЭА : ДИА) ВнесеноАА впробу,мг/л Определение АА в пробе,мг/лх в окислением ИпО обесавнению с прототйпомктивности определенияв в смеси с другимнаминами на уровне