Способ измерения содержания водорода в водородпоглощающих сплавах

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК р С 01 027/О ЬСТВ 16В.Н. Вербецыборовоносова ВАХ исслени ов в п 1 са У. йиевС 0 оедоп оГ йЬеоше. в ,Л, РЬуз, 980),795-1801 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИД(56) 1. Методы опредепдования состояния газМ., "Наука", 1968.2. УайапаЬе К Ряайоп оГ еЬе 4-ваЬуягояепв а 8 оув в(54)(57) СПОСОБ ИЗМЕРЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ВОДОРОДА В ВОДОРОДПОГЛОЩАЮЩИХ СШИ- путем измерения электросопротивлеиия при изменении содержания в ннк водорода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения диапаэо на измерений, водородпоглощающнй сплав предварительно смешивают со связующим веществом, выбранным из группы, содержащей текилов, полиэтилен, медь, алкежний, железо в массовом соотношении 1,5:9;1 и спрессовывают при,температуре и давлении, достаточных для спекания.1089498 Изобретение относится к исследованию физико-химических свойств веществ, а именно способу измерениясодержания водорода в гидридах металлургических сплавов с помощью,электрических средств, который можетнайти применение во всех областяхиспользования гидридов в качествеаккумуляторов водорода.Известен способ измерения содержа-ния водорода в гидридах методом вакуумной экстракции водорода, согласно которому емкость с точно измеренным объемом, в которой находитсяисследуемый образец, соединяют с калиброванной емкостью, в которой создан вакуум. После достижения равновесия по показаниям манометра и вакуумметра определяют количество выделившегося иэ гидрида водорода, затемсоединение между емкостями перекрывают, в калиброванной емкости вакуум-насосом создают вакуум, и процесс повторяется 13.Недостатки указанного способа -сложность, длительность и невозможность текущего контроля содержанияводорода в гидриде,Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ измерения содержания водородав водородпоглощающих сплавах путемизмерения электросопротивления приизменении содержания в них водорода, заключающийся в том, что иссле- З 5дуемый образец гидрируют под давлением водорода 1-.2 атм с последующимизмерением его электросопротивления.Для предотвращения возникновенияобъемных деформаций и разрушения , 40образца количество водорода при гидрировании должно быть строго рассчитано и не должно достигать значений,при которых появляется вторая гидридная фаза (-фаза) 22.45Недостатком указанного способаявляется узкий поддающийся измеренияминтервал концентраций водорода(0,05-0,3 атома водорода на структурную единицу водородпоглощающего 50сплава; тогда как в некоторых сплавах - 5-6 атомов) разрушение образцапри превышении предельно допустимогосодержания водорода в гидриде,Цель изобретения - расширение диапазона измерений. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу измерения2содержания водорода в водородпоглощающих сплавах путем измеренияэлектросопротивления при изменениисодержания в, них водорода, водородпоглощающий сплав предварительно смешивают со связующим веществом, выбраннымиз группы, содержащей тефлон,полиэтилен, медь, алюминий, железов массовом соотношении 1,5-9;1 испрессовывают при температуре и давлении, достаточных для спекания.Смешение водородпоглощающего сплава со связующим веществом позволяетизмерять электросопротивление сплава в процессе многократных цикловабсорбции и десорбции водорода безразрушения исследуемого образца.Количество связующего веществаменьше указанного приводит к снижению механической прочности образца,а больше - к уменьшению пределовизменения электросопротивления впроцессе гидрирования и, вследствиеэтого, к снижению точности контроля.Смешение водородпоглощающего сплавас тефлоном, полиэтиленом и металламипредлагается проводить в условияхгорячего прессования, т.е. при тем"пературе и давлении, достаточных дляспекания.П р и м е р 1. 12,0 г водородпоглощающего сплава, например ЬаНК.в виде порошка смешивают с 3,0 г порошка тефлона (4:1), формуют в цилиндр под давлением 150 атм, оплавляют в вакууме при 380 С, помещаютов автоклав и активируют путем проведения 10 циклов абсорбция-десорбция водорода под давлением 40-60 атм. Полученный композиционный материал используют в качестве датчика содержания водорода в электрической печи с применением четырехточечного измерения электросопротивления.Композиционный материал-датчик поУмещают в контейнер любой конфигурации при любом количестве водородпоглощающего сплава для проведения периодического или текущего контроля содержания водорода во всей массе водородпоглощающего сплава. При насыщении композиционного материала-датчика водородом происходит изменение/электросопротивления от 670 мОм см для состава Ьай 1 до 11 мОм см для состава гидрида ЬаМН 6 При десорбции водорода происходит изменение электросопротивления от 11 мОм см1089498 Составитель В, КозловРедактор И. Ковальчук Техред Ж.Кастелевич Корректор И,Эрдейи Заказ 2926/42 . Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная,4 для гидрида состава ЬаНдН, до670 мОм см для состава ЬаМ Измеряя электросопротивление датчика влюбой момент времени, определяют содержание водорода в датчике, а следовательно, и во, .ей массе гидридобразующего маТериала. П р и м е р 2. 9,0 г порошка ТдРе смешивают с 3,0 гпорошка меди 1 О (3:1) и изготавливают композиционный материал методом горячего прессования со спеканием образца при 1000 атмосфер и 500 С. При насыщении ком"опозиционного материала водородом 15 происходит изменение электросопротивления от 140 мкОмсм для состава ТдРе до 3 мкОм"см для состава тцген щП р и м е р 3. Готовят смесь, состоящую из 6,0 г порошка ЬаМд и 4,0 г порошка алюминия, которую затем обрабатывают как в примере 2. При насыщении полученного композиционного материала водородом проис ходит изменение его электросопротивления от 120 до 2 мкОм см.Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволяет без опасности разрушения образца при превышении предельно допустимой концентрации водорода и существенном расширении интервала измеряемых концентраций водорода в гидриде осуществлять периодичес.кий или текущий контроль содержания водорода в водородпоглощающих сплавах.Предлагаемый способ отличается простотой изготовления композиционного материала-датчика, его высокой механической прочностью и долговечностью, и невысокой стоимостью исходных материалов и приборов,возможностью осуществления текущего контроля содержания водорода в гидридах, .простотой аппаратурного оформления и обслуживания, возможностью работы не только в стационарных, но и в передвижных хранилищах водорода.