Способ разделения жидких смесей

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК . ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВТОРСКОМ ТЕЛЬСТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(72) Е. Б. Гугпя, А. А. Жуховипкий, И. А. Ревепьский и С. М. Яновский (71) Всесоюзный научно-исспецоватепьский и конструкторский институт хроматографии и Московский инстщут стапи и сппавов(56) 1. Авторское свицетепьство СССР М 600441, кп. 6 01 М 31/08, 1976,2; Энгепьгарц Х. Жицкостная хроматография при высоких цавпениях. М., фМирф, 1980 с. 10-13 (прототнп). 801057062 А а) В 01 Р 15/08 // О 01 й 31/08(54), (57) СПОСОБ РАЗДЕПЕНИЯ ЖИД КИХ СМЕСЕЙ, при котором через конон ку,заполненную неподвижным инертным наполнителе м, непрерывно пропускают жидкую подвижную фазу с периодическим ввоаом в нее разцепяемой жицкой смеси, о т п и чающийсятем, что, сдепьюповышения его произвоцитепьности, в качест .ве подвижной фазы испопьзуют жицкость, ограниченно растворяющую компоненты смеси, и перец введением разцепяемой жицкой смеси в копонку ввоцят жицкость, обпацающую наибопьшей по сравнению с компонентами указанной смеси ограниченной растворимостью в жицкой поцвижной фазе,51 3. 05Изобретение относится к физической химии, точнее к разцепению жицких смесей, и может быть использовано в химии, мецицине цля получения чистых компонентов.Известен хромацистиппяционный способ рвзцеления жицких смесей с ограничитепемкоторый заключается в том, что цо ввоца раэцепяжйй смеси на колонку, заполненную инертным по отношению к компонентам смеси тверцым носителем и процуввемую газовым потоком в изотермических усповиях, наносят компонент, называемый ограничитепем, который обпацает петучестью, не меньше летучести оствпьных компонентов смеси. Такой способ позвопяет также обогащать компоненты цо чистых веществ, опрецепять их, физико-химические характеристики1 3 .Оцнвко применить цанный споооб возможно пишь цпя жицкостей, обпацающих в усповиях опыта цостаточной летучестью,Наибопее бпизким к прецпагаемому является способ разцеления жицких смесей, при котором через копонку, эапопнен ную непоцвижным инертным напопнитепем, непрерывно пропускают жицкую поцвижную фазу с ериоцическим ввоцом в нее разцепяемой жицкой смеси. В известном способе, называемом жицкостной копоночной хро , матографией, разцепение осуществляется благоцаря различной вероятности уцерживания вещества в непоцвижной фазе . напопнитепя копонки, Напопнитепем может спужить инертное тверцое вещество с большой активной поверхностью иди инертный носитель с большим объемом пор, насыщенный активной разцепяющей жицкостью.Нецостатком цанного способа является ограниченная произвоцитепьйость колон ки при попучении чистых веществ в препв ративном варианте, что обусловлено низкой цопустимой нагрузкой на колонку иэ-за необхоцимости работать в обцасти пинейности иэотерм сорбции.Бель изобретения - увеличение произвоцитепьности способа при попучении чис. тых компонентов.Поставленная цепь постигается тем, что согласно способу раэцепения жицких смесей, в котором через копонку заполненную непоцвижным инертнь 1 м наполнитьпем, непрерывно пропускают жицкую поавижную фазу с периоцическим вводом в нее раэцепяемой жицкой смеси, в качестве поцвижной фазы используют жицкость ограниченно растворяющую компоненты смеси, и перец ввецением в колон7062 2 ку раэцепяемой жицкой смеси в копойку ввоцят жицкостьобпацающую наибопьшей по сравнению с компонентами смеси ограниченной растворимостью в жицкой поцвижной фазе.При использовании в качестве поцвижной фазы жицкости, в которой компоненты смеси растворяются не в пюбых соотношениях, а имеют в условиях насыще ния некоторую прецепьную концентрацию в этой жицкости, называемую раствори;. 5 10 мостью, выход колонки компонент регистрируется в вице протяженной ступени, вы.сота которой отвечает ее концентрации,количество вещества. Дпя того, чтобы рвзцепить смесь,состоящую из нескольких компонентов,20 25 30 обпацающих различной ограниченной растворимостью в поцвижной фазе, испопьэуют жицкость, называемую ограничителем,.который имеет наибольшую по срав. нению с компонентами смеси ограниченную растворимость. Помещенный на колонку впереци разцепяемой смеси ограничитель вынужцвет компоненты рвспопагаться в поряцке убывания растворимости в вице примыкающих цруг к цругу зон насыщенных растворов в поцвижной фазе.На фиг. 1 изображена нринпипиапьная схема устройства цпя осуществления прецпагаемого.способа; на фиг, 2 - хро матограмма смеси цвух компонентов,полученная без прецваритеньного ввеце ния ограничителями на фиг. 3 - то же, с ввеаение в качестве ограничителя одного из компонентов смеси.Устройство цпя. осуществпения прецпагаемого способа выпопнено на базе жицкостного микрокопоночного хроматографа "Ео 1 тбс-ХОО й" фирмы ф Завсо ф с упьтрафиопетовым цетектором ф Оч 1 дес - .1000-Шф и вкпючает микрошприп 1, устройство 2 цпя перемещения поршня шприца поцвоцящий квпиппяр 3, иглу 4 цпя отбора пробы, штатив 8 цпя крепления и перемещения иглы 4, копонку 6, цетектор 7, самописец 8, уппотняющие разъемы 9. Расхоц поцвижной фазы уста" навпивается путем зацания опрецепенной скорости перемещения поршня микрошприпа 1. Отбор пробы происхоцит при остановленном потоке. Дпя этого конец иглы 4 цпя отбора пробы отсоециняется от колонки 6 и погружается в склянку с исследуемой жицкостью (не показана), При обратном хоце поршня происхоцит засасывание жицкости в иглу 4, Копон 5 а длина-объему прошедшей через колонку подвижной фазы, растворяющей данное062 и гп заЮремУ,Фиг.2 Составитепь И. Кпешнинецактор А. Мотыпь Техрец Т.Фанта Корректор С. Шекмар 2/7 Тираж 688ИИПИ Госуцарственного комитетацо цепам изобретений и открыт 3035, Москва, Ж, Раушская Заказ 9 оцписно., а. 4 фипиап ППП фПатентф, г. Ужгороц, уп. Проектна 3 1057 ка 6 прецставпяет собой тефпоновую трубку внутренним циаметром 0,5 мм, цпиной 20 см эапопненную частицами из нержавеющей стапи фракцией 50+ 5 мк,В качестве моцепьной смеси, компоненты которой имеют ограниченную растворимость в поцвижной фазе, испопьзуют нитроапканы, в качестве поцвижной фазы- воцу, Рабочая апина вопны упьтрафиопетового цетектора устанавпивается 10 равной 245 нм, цри этом чувствитепьность к компонентам смеси примерно равная. Рабочий цианазон цетектора 0,64 ец. абсорбции на шкапу.П р и м е р. Провецены опыты по разаепению авухкомцонентных смесей разного состава с исцопьзованием бопее растворимого компонента в качестве ограничитепя. На фиг, 2 црецставпена хроматограмма смеси нитрометана и 2-нитропропана в соотношении 1.4 Объем пробы 0,5 мкп, скорость потока 1 мкп/мин, скорость циаграммной пенты 0,25 см/мин. На фиг. 3 прецставпена хроматограмма той же смеси в тех же усповиях, ко .перец ввоцом смеси ввоцят ограничитель ( 1,0", мкп нитрометана). Ввецение ограничитепя привоаит к исчезновению зоны промежуточной раотворимости, отвечающей сл:еси компонентов исхоцного состава, т. .е. к разцепению смеси. Расчет состава смеси проиэвоцят с помощью преаваритепьного оцреа пения растворимости отцепьных компрнмтов путем ввецения опрецепенного их копичества. Концентрация насыщенного расл вора рассчитывается по.цпине ступени. Анапогичное разцепение цостигнутоцрй ввецении трехкомпонентной смеси 1 ког ца ограничитепь - вещество, не соцержа щееся разцепяемой смеси.Таким образом, иэ привеценных приме ров разцепения нитроапканов спецует, что испопьзование прецпагаемого способа позвопяет резко повысить произвоаитепьность выцепения чистых веществ цо срав нению с прототипом,так как нагрузка на копонку очень высока (нескопько процентов от общего объема копонки).