Способ контроля реакции поликонденсации фенолоанилиноформальдегидной смолы

СОКИ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК зв) б 05 Р 11/00; С 8/10 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Ъ .(;(71) Всесоюзный научно-исследовательскийи проектно-технологйческий институт электроизоляционных материалов и фольгированных диэлектриков и Шосткинское отделение Всесоюзного научно-исследовательского и проектно-технологического институтаэлектроизоляционных материалов и фольгированных диэлектриков(54) (57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ РЕАКЦИИ ПОЛИКОНДЕНСАЦИИ ФЕНОЛОАНИЛИНФОРМАЛЬДЕГИДНОЙ СМОЛЫ от- бором проб и наблюдением за изменением параметра, характеризующего процесс поликонденсации, отличающийся тем, что, с целью стабилизации свойств олигомеров, оптимизации процесса: в качестве параметра, характеризующего процесс поликонденсации выбирают скорость изменения границы расслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси и об окончании реакции судят по прекращению изменения границы расслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси,Изобретение относится к способам контроля синтеза смол, в частности поликонденсации фенолоанилиноформальдегидныхсмол, и может быть использовано в синтезеразличных продуктов поликонденсации.Контроль стадии синтеза олигомеров необходим для определения времени завершения пол иконденсации фенолоанилинофориальдегидной смолы и перехода на последующую стадию отгонки воды (сушку).Известен способ контроля реакции поликонденсации фенолоформальдегидной смолы по температуре помутнения реакционнойсмеси 11.Однако некоторые виды фенольных смолрасслаиваются в начальной стадии поликонденсации, что исключает способ контролястепени поликонденсации по температуре помутнения реакционной смеси. Кроме того,способ контроля требует специального аппаратурного оформления.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ контроля реакции поликонденсации фенолоанилиноформальдегидной смолы отбором проб и наблюдения заизменением параметра, характеризующегопроцесс поликонденсации (показатель преломления надсмольной воды, являющейсячастью реакционной смеси) 2,Недостатком способа является зависимость скорости изменения параметра от концентрации исходных компонентов, условийпроведения поликонденсации, наличия в нихразличных примесей. Кроме того, способ,как и указанный, требует специального приборного оформления (рефрактометр, вискозиметр и др,) длительная эксплуатация которых приводит к их засмаливанию, что вносит большую погрешность в результаты измерения,Целью изобретения является стабилизация свойств олигомеров, оптимизация процесса поликонденсации.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу контроля реакции поликонденсации фенолоанилиноформальдегидной смолы отбором проб и наблюдением заизменением параметра, характеризующегопроцесс поликонденсации в качестве параметра характеризующего процесс поликонденсации, выбирают скорость изменения границырасслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси и об окончании реакции судят по прекращению изменения границы расслаивания смоляного и водного слоев реакционной смеси.Пример. Контроль за ходом реакции поликонденсации по скорости изменения границы расслаивания реакционной смеси проводят на примере фенолоанилиноформальде По сравнению с известным способом определения конца реакции поликонденсации,предлагаемый способ контроля однозначнофиксирует завершение реакции, прост в осу.ществлении, может быть применен на обычных цеховых реакторах при изготовлениифенольных смол без дополнительной их переделки,455 Р Взятие пробы может быть осуществлено стандартными средствами (штатным пробоотборником реактора или отбором из сливного штуцера) гидной смолы. Смола изготавливается в реакторе емкостью 4 мэ, снабженном мешалкой, холодильником и паровым обогревом.Сырье загружают в реактор согласноприведенной рецептуре (табл. 1) при включенной мешалке. После загрузки всех компонентов включают обогрев реактора и начинают реакцию поликонденсации. Пробыотбирают и анализируют сразу после окончания загрузки. Отбор проб производят вмерный цилиндр до метки 100 мл, Частотаотбора проб составляет в среднем 5 - 10 мин.Результаты анализа проб для четырехварок фенольной смолы сведены в табл, 2.Контролируемый параметр определяют изграфика зависимости уровня расслаивания15(смоляная часть, об.о/О) от времени.Использование предлагаемого способа контроля позволит получать смолы с болеестабильными свойствами. В табл. 3 приведены данные одного из важнейших параметров контроля готового лака - временигелеобразования (магм) для 4 х синтезов фенслоанилиноформальдегидной смолы с применением предлагаемого способа контроляи по действующему техпроцессу.Как видно из табл. 3, отклонения време 5 ни гелеобразования от среднего значения впервом случае составляет -14 ой, а во втором -22 й.Анализ данных табл. 2 показывает, чтоосуществление предлагаемого способа контроля позволит проводить процесс поликонЗР денсации за 40 - 70 мин, в то время как предлагаемый способ предусматривает проведение этой стадии за 1,5 - 2,5 ч.Таким образом, применение способа позволит увеличить производительность реактора на -200/О, условно высвободить одногоаппаратчика и сократить затраты энергоресурсов (пара). Общий экономический эффект от предлагаемого внедрения изобретения составит -8,5 тыс, руб. в год при производстве 10 тыс. т лаковых связующих,4 Р из них 6,4 тыс.руб. за счет экономии пара,а 2,2 тыс.руб. за счет высвобождения одного аппаратчика,1049869 Таблица 1 Загрузка компонентов н реактор Наименование сырья мас.ч, кг 1000 100 1200 120 18 180 5,4 54 Таблиц 2 Синтез 0тВремя, Темпо- Время,Смоамин Ротурз минная Операция Температура и рлачторе о Смоля"наячастьОб.Ъ Температурав реакторе,С Смолянаячастьоб.Ъ Смоля- Темпера ная тура в часть, реактооб.Ъ ре,с Времямин Времямин частьоб.; рса- торс С 32 0 36 Начало загрузки 53 Слив аммиачнояводы 60 22 4 о 17 53 58 57 20 Конец загрузкиОтбор проб э 5 60 59 68 21 60 30 44 62 72 70 68 66 72 50 70 73 78 48 40 72 78 80 50 82 45 74 47 Перевод на сушку 45 Перевод на сушку 55 55 60 5474 Перевод на сушку 76 79 68 Псрсвол на сушку Характеристика готового лака Вязкость по вискозиметру 83-4, с 53 27 37 48 62,7 62,7 59,8 62,2 Содержание сукон основы,Ъ Время гелеобразованияпри 1160 С), с 147 141 120 Таблица 3 Опыт Показатель по предлагаемому способу по известномуспособу Время гелеобразования "(1 ГРЛ) при 1 б 0 С, с 141 205 130 120 147 147 135 159 Составитель И. Гинзбург Редактор Т. Киселева Техред И, Верес Корректор О. Билак Заказ 8424/44 Тираж 874 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4