Способ получения водородной формы -глинозема

ВЕТСКИ 19) (1) 7/00 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР. ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71 Московский ордена Трудового Красного Знамени институт тонкой химическтехнопогии им. М.В. Ломоносова,р, 1048-1052,(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЙ ВОДОРОДНОЙ ФОРМЫГЛИНОЗЕМА путем обработки натриевого-глинозема соединением, содержашим водородную группу, о т л и ч а ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения и улей%аления процесса,в качестве соединения, содержащего водородную группу, используют маловодный гндроксид алюминия, .или циркониа, или титана, или гафния с размером частиц 3- е. 60 мкм и обработку ведут в течение 248 ч в водной среде при соотношении натриевого-глинозема и гидроксида металла 1:(1-4).1039883 2 1Изобретение относится к химическойтехнологии и может быть использованодля синтеза водородной формы 3 -глинозема, используемого для получения твердыхэлектролитов. 5Известен способ получения водороднойформы. (3 -глинозема, состоящий в обработке натриевого 3 -глинозема в расплавасоли серебра и последующей обработке вводороде при температуре менее или рав Оной 300 С 1Недостатками указанного способа являются многостадийность процесса и сложность его реализации,Наиболее близким к изобретению по 15технической сущности и достигаемой целиявляется способ получения водородной формы-глинозема, включающий обработкунатриевого-глинозема соединением, содержишим водородную группу, для чего 20натриевый 3 -глинозем помещают в кон-центрированную серную ипи соляную кислоту, нагревают до 240 С, выдержива 0ют при этой температуре в течение 6- .9 сут, а затем отмывают водой 2 . 25Недостатками известного способа являются загрязнение продуктами реакции,п олучаемой водородной формы. 3. -глинозе-,ма,а также сложность и высокая стонмость процесса, вызванная необходимостью ф ЗОиспользования агрессивных реагентов длительностью и высокой температурой обра-,богки.Целью изобретения является упрощениеи удешевление процесса.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения водороднойформы 3 -глинизема путем обработки натриевого 3 -глинозема соединением, со1держащим водородную группу, в качестве 4соединения, содержащего водородную группу, используют маловодный гидроксидалюмипи, или циркония, или титана, илигафния с размером частиц 3-60 мкм иобработку ведут в течение 2-48 ч в вод ной среде при соотношении натрневого-глинозема и гидроксида металла 1:(1- )Обработку натриевого /3 -джнозема ве ;дут при комнатной температуре.М аловодные гидроксиды металлов 111 В групп периодической системы элементов,например, апоминий, цирконий, титан, гафний, химический состав которых представЛйетсн фоРмУлами МЕ, О ОЙ 10 ИО И 55МРг, ООЙ),Н уО яри комнатной температуреявляются ионообменниками с высокимисорбционными свойствами. Получают маловодные гидроксиды обработкой твердыхсоединений соответствующих металлов аммиаком. Содержание металла в гидроксидах составляет около 55-60%. Время воздействия менее 2 ч недостаточно для того, чтобы произошло замещение натрия наводород, и замещение составляет меньше 1%. Время взаимодействия более 48 чявляется экономически нецелесообразным,так как уже через 48 ч происходит100%-ное замещение натрия на водород,Использование фракции гидроксидов с размером частиц менее 3 мкм приводит квзмучиванию их в воде, вследствие чегоможет прсисходить смещение между нач риевыми 3 -глиноземом и гидроксидом.В гидроксидах с размером частиц бспее60 мкм сорбционные процессы протекаютмедленнее, что приводит к увеличению времеи замещения натрия на водород. Соотношение между натриевым 3 -глиноземоми гидроксндом металла 1:(1-4) верано.с учетом получения 3 -глинозема с определенным процентом замещения натрия наводород. При соотношении менее 1;1 не происхо 6 т замещения натрия на водород,и замещение составляет менее 1%. В увеличении соотношения между натриевым-глиноземом и гидроксидом нет необходимости, так как уже при соотношении 1:4 происходит 100% - ное замещение натрия на водород. П р и м е р . Процесс замещения осу.ществляюг в водной среде, в которой образцы натриевого 3 -глинозема и маловодного гидроксида соответствующего металла разделяют перегородкой во избежание смещения продуктов. Для этой цеж исполь зуют сосуд Тищенко, Время процесса составляет 2-48 ч, За это время происходит ионный обмен между натриевым 5 -глиноземом и гидроксидом, при этом замещение натрия на водород изменяется от 2 до 100%.Данные по количественному обмену натрия на водород в натриевом ф -глиноземе гндроксидами металлов представлены в таблице. Предлагаемый способ получения водоРноф фРыц-гааовема по сревнеюпо с известным позволяет упростять процесс эа счет исключения испсаьэования агрессивных кислот и сокрацения более чем в 3 раза продолжительности обработки, а также удешевить процесс за счет сниже н ия энергозатрат в результате исключе:,ХО 3 9883; 2 бар О 2 ставатепь В, М аньцев екрекМ. ГЬргель Корре Редакт А, Тяско угрьппева 805/2 ВНИИПИ Госу по дедам 113035, М