Способ фотометрического определения алюминия

, (1 Е 1 О С 01 0;С 0 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ДЕТЕЛЬСТВУ ВТОР СКОМ Мю 3(21) 3418870/23 26 , (54)(5 (22) 14.01,82 ОПРЕДЕ (46) 07,09, 83. Бюл, М 33 щий ра (72) Ю, М, Дедков и В. В, Мащенко . лизируе (71) Всесоюзный научно-исследовательо- гентом кий институт водоснабжения, канализа-: . регистр пни гидротехнических сооружений и о т. л и инженерной гидрогеологии и Николаевский целью ордена Трудового Красного Знамени ко честве раблестроительный институт им, адм.: зуют С, О, Макарова: сиазобе (53) 846. 621: 643,42. 062 (088.8)(56) 1 Метод определения алюминияв питьевой воде, ГОСТ 18165-72,2. Тихонов В. Н. Аицпвическая хи, мия алюминия. М., Наука", 1971, с. 104.. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 7) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО .ЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ, включаюстворение пробы, обработку анамого раствора органическим реаи последующую количественнуюцию образовавшегося соединения,чающийся тем, что, с повышения избирательйости, В ка.форганического реагента исполь-сульфонигро, 2", 4-фгриоиИзобретение относится к аналитичеокой химии, а именно, к фогометрическомму определению алюминия, и может бытьиспользовано для. анализа растворов,объектов окружающей среды, металлови т,д.Известен способ фотометрическогоопределения алюминия в водном растворе, включающий обработку раствораорганическим реагентом - алюминоном 1 Опри рН 5, 5 с последующим определениемоптической плотности окрашенного комплекса 1Недостатком данного способа является невысокая избирательность по отно-. 35шению к железу (Ш), ванадию (1 У),берлинию и меди (Й) и др, элементам.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемомурезультату является способ фотометрического определения алюминия с органическим реагентом - хромазуролом.Способ основан на образовании прирН 5-6 комплекса хромазурола с алюми.кием и последующей регистрацией оптической плотности. Градуировочный. график прямолинеен до 1 мкг алюминия/1 мл раствора. Предел обнаружь.ния составляет О, 006 мкг алюминия/мл раствора 2 .30Недостатком способа является малаяизбирательность хромазурола к рядуэлементов, Определению мешают более(кратные количества) магния 1500,кальция 25000, лантана 200, Юольфрама, свинца 100, цинка, кадмия 50 исопоставимые количества хрома и молибдена.Целью изобретения является повышение избирательности определения алюминия.Поставленная цель достигается тем, что со 1 ласно способу фотометрического определенияалюминия, включающему растворение пробы, обработку анализи руемого раствора органическим реагентом, последующую количественную регистрацию образовавшегося соединенния, в качестве органического реагента используют З-сульфо-нитро, 2, 4-три;- 50 оксиазобензол.Способ осуществляют следующим образом.Водный раствор, содержащий ионы алюминия, обрабатывают при рН 4, О,0 органическим реагентом и измеряют оптическую плотность окрашенного комплекса при 490 нм. Градуировочный график прямолинеен в интервале 1- 20 мкг алюминия/50 мл раствора.Определнию алюминия в оптимальных условиях анализа не мешают (кратные количества) магния, кальция, цинка, кадмия 5000, бария 800, лантана 250, вольфрама 300 свинца 200П р и м е р 1. Анализ искусственной смеси солей: магния, кальция, цинка, кадмия, алюминия (О, 1 мас.%), лантана (О, 05 мас.%1 свинца (0,04 мас,%),К аликвотной части раствора, содержащей 10-15 ьжг алюминия, добавляют раствор маскирующей смеси, содержащей 100 мг гипосульфата натрия и 300 мг тиомочевины, подкисляют до рН 4 и приливают ацетатный буферный раствор с рН 4,3-4, 5 и через 10 мин 1 мл 0,5% ного раствора органического реагев та З-сульфо-нитро, 2, 4гриоксиазобензола и доводят водой до 50 мд.Колбу нагревают на водяной бане15 мин при 70 С, охлаждают и измеряют оптиоческую плотность на спектрофотометре Сфпри 490,нм относительно аналогичным образом приготовленного раствора пробы, к которому. прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора комплексона Ш. Содержание алюминия находят по градуировочному графику. Най-дено О, 098% алюминияотносительное стандартное отклонение О, 06.П р и м е р 2. Анализ стали.Навеску. образца массой О, 1 г раст воряют при нагревании в концентрированной соляной кислоте, Раствор упаривают до объема 1 мл, затем вводят 1 мл концентрированной. азотной кислоты и упаривают до влажных солей. Остаток растворяют в воде, нейтрализуют раствор аммиаком до рН 7-7, 5, а затем нагревают в присутствии 1-2 капель перекиси водорода. Смесь центрифугируют. Дентрифугат промывают 5 мл воды, растворяют в соляной кислоте (1: 1), переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Аликвотную часть полую ченного раствора, содержащего О, 5- 15 мкг алюминия, нейтрализуют до рН 8,2-5,5 раствором аммиака и переводят в делительную воронку, в которую добавляют буферную смесь с рН 5, 3 1-3 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия, 10- 15 мл хлороформа и встряхивают 30 с.3 1039 Экстракт удаляют. и повторяют эксцаицию до тех пор, цока слой хлороформа не остается бесцветным (достаточно 2 3 экстракций). Полученный раствор переводяг в колбу вместимостью 50 мл и5 нагревают на водяной бане до исчезновения заеха хлороформа Затем посту пают по примеру 1. 882 аНайдено О, 01 мас.% алюминия, относительное стандартное отклонение О, 07.Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить избирательность определения алюминия по отношению к магнию, вольф раму в три раза, кальцию в два раза ,цинку и кадмию в сто раз.Подписное Заказ 680 М 22, Тираж 471ВНИИПИ Государственнеюо комитета СССРпо делам изобретений .и открытий113035, Москва, Ж"35, "Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент", г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Составитель Е. ДанилинРедактор Т. Кугрышева Техред Т,Маточка, Корректор А, Тяско