Способ определения скорости выде-ления водорода из металла

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советскик Социалистических Республикщ 798030 К АВТОРСКОМУ СЬИ ОЗЛЬСТВУ(23) Приоритет С 01 В 3/00 6 01 й 9/02 ГосударствеииыЯ комитет СССР ио дмам изобретеииЯ и открмтиЯ(53)УДК 543 272 г й 546.11(088,8) Дата опубликования описания 2301 Я 1(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СКОРОСТИ ВЫДЕЛЕНИЯВОДОРОДА ИЭ МЕТАЛЛАИзобретение относится к способам определения скорости выделенияводорода из металла и может бытьиспользовано для контроля степенииаводораживания металла и оценкикоррозиоиной агрессивности средыв газовой, химической и других отраслях проьншленности.Причиной низкотемпературного ц)наводораживания металла являетсякатодная поляризация поверхностистального оборудования в электрохимических средах. На практикенаводораживание имеет место прикоррозии, химическом травлении,электрохимической обработке с наложением тока. Водород, образовавшийся в результате этих процессов, поглощается металлом в форме атомов,которые растворяются в кристалличес Окой решетке железа. При измельчении изделия (образца) из электролитической среды основная масса водорода со временем выделяет ся из металла, молизуясь на его внешней поверхности.Стимуляторы наводораживания (сероводород, ьешьяк н т.д.) увеличивают растворимость водорода в металле, 30 в то время как ингибиторы коррозии уменьшают ееИзмерением количества водорода в металле можно определить степень агрессивности среды и оценить эффективность защитных противокоррозионных мероприятий.Известен способ определения суммарного количества растворенного в металле водорода методом вакуумного плавления, при котором исследуеьий образец нагревают в вакууме до температуры плавления и выделившийся водород фиксируют аналитическими прнбораьщ 1),Однако этот метод требует сложного аппаратурного оформления (вакуумная бечь, газоанализаторы и т.п.). Для определения относительной агрессивности среды и эффективности мер защиты от коррозии не требуется измерения всего абсорбируемого металлом водорода. Так как скорость диффузии водорода зависит от перепада концентраций водорода в металле и на его поверхности (диффузионный закон Фина),то,чем больше концентрация атомов водорода в металле, тем вьые скорость выделения водорода.Таким образом, измерения скоростивыделения водорода иэ металла дажепри комнатной температуре коррелируются с концентрацией водорода в металле и могут быть использованы дляотносительной оценки склонности среды к наводораживанию металла.Известен также способ определенияскорости выделения водорода из металла путем измерения его количестваобъемным методом с помощью эвдиометра 2 ,Однако ввиду малых количествгаза обычные газоанализаторы непригодны, поэтому необходимо применять более чувствительные анализаторы типа используемого в приборе дляопределения газов методом вакуумплавл",ния.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ измерения скоростивыделения водорода при комнатной температуре с использованием эвдиометра,заполненного глицерином. Исследуемыйобразец помещают в глицерин. Выделяющийся водород собирают в верхнейчасти эвдиометра и Фиксируют по шкале ГЗ.Недостаток этого способа - невысокая точность определения небольшихколичеств водорода и продолжительностьпроведения измерений,30Цель изобретения - повышение точности определения и скорости выделения за счет замены объемного способа фиксации водорода весовым определением количества жидкости, вытесненной выделившимся из металла водородом.Указанная цель достигается тем,что в известном способе определенияскорости выделения водорода из металла путем измерения количества водорода, выделившегося из металлического образца при комнатной температуре, на поверхность плоского образца наносят слой жидкости с упругостьюпаров 15-20 мм рт.ст., например 45воду, покрывают полированной пластиной и по убыли веса во времени определяют скорость выделения водорода,Точность определения скорости выделения водорода на два порядка50выше, чем в объемном методе., Необходимо применять жидкость супругостью паров 15-30 мм рт.ст.ЖЕдкость с высокой упругостью паров,например глицерин, т.е. высоколетучая, быстро испаряется из-под пластины. Жидкость с малой упругостью паров, например ацетон, т.е. малолетучая, вытесненная из-под пластины,медленно испаряется и влияет на показания весов. 60Выделяющийся из металла водородвытесняет жидкость из-под пластины.За счет испарения этой жидкости поиере вытеснения ее водородом. уменьшается общий вес системы, помещен- Яной на аналитические весы, причем чем выше скорость выделения водорода, тем быстрее уменьшается в единицу времени вес системы.Объем выделившегося водорода (Ч) рассчитывают по формуле6 ЪЧ= смгде 6 - потеря веса системы, г- удельный вес испаряющейсяжидкости, кг/см.В случае использования воды в качестве рабочей жидкости= 1 г/смЬ и тогдаЪМ = С см 0 20 17,0 -123,51036,0 " 10 0 0 Как видно из таблицы, при болеевысоких температурах, т.е. в болееагрессивной среде, скорость выделения водорода из образцов повышается.Предлагаемый способ обладает высокой чувствительностью. Полумикроаналитические весы позволяют проводитьизмерения с точностью +310 б .Объем водорода равен объему вытесненной из-под предметного стекла жидкости. Поэтому в случае использования воды в качестве рабочей жидкостиминимальный объем водорода, которыйудается зафиксировать (проводят измерения на полумикроаналитических весах) примерно равен-5 Ь -б ъЗФ 10 г : 1 г/см = 3 10 см.,Ъгде 1 г/см - плотность воды,Измеряя вес образца на микроаналитических васах можно довести точ-ность определения объема водородадо 10 см, в то время, как точностьизвестного (объемного способа) находится в пределах 10- 10см.Предлагаемый способ не требуетсложного лабораторного оборудования,его применение позволяет легко автоматизироватьпроцесс измерения,используя аналитические весы с автоматической записью показаний. П р и м е р. В лабораторных условиях проведено определение скорости выделения водорода из металлических образцов," которые экспонировались в течение 6 ч в дистиллированной воде, насыщенной сероводородом (концентрация сероводорода до 2000 мг/л) при разных температурах,В таблице приведены результаты расчета скорости выделения водорода.798030 Формула изобретения Составитель А.ЖаворонковаТехред С.Мигунова Редактор Н.Егорова Корректор М.Вигула Заказ 9933/23 Тираж 516 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Подписное Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1. Способ определения скорости выделения водорода из металла путем измерения его количества, выделившегося из испытуемого образца при комнатной температуре, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения точности определения, на поверхность испытуемого образца предварительно наносят слой жидкости с упругостью паров 15-30 мм рт.ст. и покрывают полированной пластиной.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве жидкости с упругостью паров 15-30 ммрт.ст. используют воду, а скоростьвыделения водорода из образца определяют по убыли веса во времени.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Морозов А.И. Водород .и азот встали, М., "Металлургия", 1968,с.282.2.Клячко Ю.А.Анализ газов,неметаллических включений и карбидов в стали,М., 1953, с, 223.3, Смяловски М. Влияние водорода насвойства железа и его сплавов. - фЭащита металлов", 1967, т.3, Ю 3,с. 267 (прототип).