Способ получения двузамещенного фосфорнокислого кремния

) еч СЬей. Аса,). 1131647, 956.ОБ ПОЛУЧЕНИНОКИСЛОРО КР ВУЗА НИЯГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ: (54)(57) 1 СПОСМБЩЕННОРО ФОСФОР включающий нагревание двуокиси крем-, ния с форфорной кислотой с последующей промывкой продукта и его .термообработку, о т л и ч а ю щ и й с я. тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и увеличения выхода продукта, в смесь перед нагреванием вводят.пятиокись фосфора.2, Способ по и. 1, о, т л и ча ю-, щ и й с я. тем,.что пятиокись фосфо- . ра вводят в количестве 20-50 мас.Ф от массы пятиокиси фосфора, вносимой с фосфорной кислотой, и процесс ведут при мольном соотношении двуокиси кремния и пятиокиси фосфора . равном 0,33-0,42Изобретение относится к способуполучения фосфорных солей в частности, днузамещенного фосфорнокис"лого кремния, используемого в качестве высокоэффективного связующего смазбк и красок,Известен способ получения днузамещенного фосфорнокислого кремния(ДФК)., включающий растворение мелкодисперсной высокоактивной двуокисикремния н концентрированной фосфорной кислоте и последующую кристаллизацию ДФК 13,.Недостатком способа является ис-.пользование большого избытка фосфорной кислоты, поскольку растворимость 15двуокиси кремния.к концентрированнойфосфорной кислоте не превышает 5 мас.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения ДФК, включающий смешениедвуокиси кремния с фосфорной кислотой (с содержанием РОб Ъ 76) домольного соотношения 810.РО= 03-1,5, ныдержку смесй при 50- 25300 С 8-10 сут, отмывку эфиром избыточной фосфорной кислоты и термообработку от 100 С до температуры плавления продукта ( 2.Недостатком известного способаявляются длительность процесса и невысокий выход продукта (не более68).Цель изобретения - сокращениепродолжительности процесса и увеличение выхода продукта.35Укаэанная цель достигается согласно способу получения ДФК, включающему смешение.фосФорной кислотыс двуокисью кремния и пятиокисью фос,фора при мольном соотношении 4085.0 . Р 1 06,6(= О, 3 3 -042,Причем пятиокись фосфора вводятв количестве 20-50 мас. от количества пятиокиси фосфора, вводимойс ФосФорной кислотой, с последующим 45нагреванием смеси, отмынной и термообработкой продукта.Использование свободной Р 10 б вколичестве 20 мас. от массы РО,вводимой с фосфорной кислотой, неприводит к получению чистого кристаллического продукта. Последнийзагрязнен непрореагировавшей дву,окисью кремния, Применение большихколичеств крист ической Р ог е 55более 50 мас, от массы Р 0, вво, димой с фосфорной кислотой, нецелесообразно, так как не дает положительного эффекта по сравнению с дос тигнутым и привело бы к эйа 1 ительному расходу дефицитнойРО.П р и м е р 1. 2,32 г двуокиси кремния состава, мас.: ЯЮ,р 86,1; Р О 01; Н О 13 9; 8 = 250 м /г смешивают с 12,0 г Н РО концентрацией 78,0 РО. Затем быстро вводят в реакционную смесь 1,88 г кристаллической Р,О. Соотношение 810 уР 2 Об0,42, причем количество свободной Р 0 составляет 20 от массы Р 0 фосфорной кислоты. Смешение реагентов осуществляют во фторпластовом стакане, который затем помешают в муфельную печь, где выдерживают при 130 ОС 25 ч. Далее полученный белый порошок отмывают от избыточной фосфорной кислоты высушенным ацетоном или эфиром и подвергают термообработке при 200 ОС в течение 2 ч на воз. духе. Получают 7,0 г продукта состава, Мас,: 8101 27,3; Р О . 64,4. Выход продукта.95,6.П р и м е р 2, 1,16 г двуокиси кремния состава по примеру 1 смешивают с 6,1 г фосфорной кислоты (78. Р 2 05). Далее к смеси прибавляют 1,64 г РО кристаллической. Соотношение 810 . Рд 05,д = О, 38, причем количество свободной кристаллической Р О. составляет 35 от массы0 вводимой с НзР 04. Смесь: выдерживают при 150 С 10 ч, Далее процесс ведут аналогично примеру 1, Получают 3, 38 г продукта состава, мас.: 810 д 27,2; Р 0 64,3. Выход продукта 91,8,- П р и М е р 3. Аналогичен примеру 1, но количество вводимой свободной РОб. 4,75 г. Соотношение810 :Р 05. = 0,33, причем количестно свободной кристаллической Р 2.0 50 мас, от количества Р С)-, вводимой с НР 04. Продолжительность синтеза б ч. Получают 6,85 г продукта состава, мас,: 810 27,0; РО 64,5. Выход продукта 93, 5.П р и м е р 4, 2,32 г двуокиси кремния состава по примеру 1 смешивают с 14,4 г Н, РО концентрации 65 РО , Затем процесс ведут ана- ) логично примеру 3. Получают 6,95 г продукта состава, мас.: 810 27,2 Р 20- 64,4, Выход готовогО продукта 94,8,1Сопоставительный анализ известного и предлагаемого способон получения ДФК приведен в таблице.1033430 теза Примеры ловиаш рототип П 1 2 3" 40,3-1,5 0,42 0,38 0,33 0,33 0 20 52 6,5 94,6 91,Состав,мас.Ъ;810 26 9 27 3 27 2 Р О 63,8 64,4 64,3 7,0 27,2 2,8 32,4 9,4 52, 8 64 5 64 4 4Ф 1Как следует из лице данных, предл позволяет сократит процесса получения одукта на 24 ается производипри сокрацении.скогооборудования,приведенных в таб- и повысить выход пр агаемый способ , 28. При этом повыш ь продолжительностьЩ тельность процесса ДФК в 10-40 разрбъемов технологич итель Ю. ФигельсонМ,Тепер.В471 .рственйогообретений иЖ 351 РаушсЮг. Ужгород, ул,Составоцук Техред ор К ор И. Ват Корр на е ВЭака Подпиксеаютета СССРоткрытийкая наб. Да 4/ о Тираж ВНИИПИ Госуд по делам и 3035, Москва, Е Фв 3 В ю 3ектная, 4 ППП фПатен Фил ю в Вю810, фР ОКоличество крис"таллической РО)+1 Продукт содержит неярореа гированнуо 8.94 Продукт загрязнен непрореагированной 8 ц