Способ получения фосфорной кислоты

Изобретение относится к полугидратному способу получения фосфорной кислоты, используемой в производстве удобрений.Известен способ получения Фосфорной кислоты обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами при 90 С .в присутствии органических соединений при концентрации их в фосфорной кислоте 0,005- 0,1%, кристаллизации полугидрата 10 сульфата кальция с последующим отделением осадка полугидрата сульфата кальция от продукта фильтрацией, промывкой осадка и возвратом проглвод на обработку сырья. В качестве органических соединений берут нитротолуол, алкилбензолсульфокислоты и кумарин. Получают фосфорную кислоту концентрацией 45 Р О , а размеры кристаллов полугидрата сульфата кальция имеют длину 17-100 и ширину 2-7 мк. Продолжительность фильтрации 40 мл Фильт-. рата 15-35 с Г 1 г.Недостатком этого способа является паньдаенная продолжительность Фильтрации, обусловленная большим различием в длине и ширине кристаллов полугидрата.сульфата кальция.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получе- З 0 ния фосфорной кислоты, включающий разложение Фосфатного сырья оборотной Фосфорной и серной кислотами при 85-95 С в присутствии молибденовой соли нафтеновой кислоты, взятой в ко З 5 личестве 0,3-0,7 Ъ от веса сырья, кристаллизацию полугидрата сульфата кальция с последующим отделением продукта от осадка полугидрата сульфата кальция Фильтрацией, промывкой его и 40 возвратом промывных вод на обработку .в качестве оборотной фосфорной кислоты. Время процесса 4 ч 2.Недостатком этого способа является повышенная длительность процесса.Цель изобретения - сокращение:вре мени разложения сырья.Поставленная цель достигается тегл, что согласно способу получения Фосфорной кислоты, заключающемуся в разложении фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами при 85-950 С н присутствии соли нафтеновой кислоты, кристаллизации полугидрата сульфата кальция, отделении продукта от осадка полугидрата сульфата кальция Фильтрацией, промывки и возврате промывных вод на стадию разложения сырья, в качестве соли нафтеновой кислоты берут соль, содержащую в качестве катиона металл, 60 выбранный из ряда: калий, медь, цинк кобальт, никель, марганец, железо, ванадий. В качестве солей нафтеновой кислоты могут быть использованы от,ходы нефтеперерабагтынаюг 1 гих и химических производств,П р и м е р 1. В реактор загружают 350 г раствора разбавления сконцентрацией Р 2 О 40 Ъ, нагреваютего до.80 С и при перемешивании40 мин подают 100 г апатитового концентрата стандартного состана. Затейв образующуюся суспенэию в течениеЬО мин вводят 96,5 г 92,5 Ъ-ной серной кислоты и одновременно добавляют0,3 г марганцевой соли нафтеновойкислоты, после чего температуру подниглают до 95 С. Общая продолжительность реакции 3 ч 35 мин. Отношение7(:Т н пульпе составляет 2,5:1. Фильтрацию суспензии проводят,под накуумогл, Промывку производят дважды по.догретыми Фильтратами иодин раз горячей водой.Получают 136 г продукционной ФосФорной кислоты с удельным весом1,4 б г/сглаз.следующего состава,вес.Ъ:РО 6 47.,6, 50 0,31, Г 0,65,Мп 0,034,.В результате проведения процесса образуется 162 г Фосфогипса следующегосостава, вес.Ъ: СаО 36,7, ЯО 51,Р О общ. 0,64, Р 10. води. 0,41.Выделяющиеся кристаллы подугидра" та сульфата кальция имеют размеры 348 мкм в длину и 100 мкм в ширину. Продолжительность фильтрации 40 мл Фильтрата 8 с, Коэффициент извлечения Р 2 06 в раствор 9 ЫЪ, коэффициент отиывки 99,54 ЪП ои и е р 2. Опытпроводят ана логично примеру 1,но в реактор подают 0,7 г марганцевой соли нафтеновой кислоты. Общая продолжительность реакции 3 ч 16 мин, Получают 137 г продукционной Фосфорной кислоты с удельным весом 1,47 г/сгл следующего состава, вес.Ъ: Р Об. 47,8, ЯО, 0,29 Р 0,63; Мп 0,059. В результате проведения процесса образуется 163 г Фосфогипса следующего состава,вес.Ъ: СаО 36,8, Ю 5 51,5, Р О общ 0 65, Р О води. 0,45Выделяющиеся кристаллы полугидрата сульфата кальция имеют Размеры 540 мкм в длину и 140 глкгл в ширину, Производительность по фильтрации 1600 кг/м ч. Продолжитегьность фильтрации 40 мл фильтрата составляет 4 с. Коэффициент изнлечения Р 05 в раствор 98,3 Ъ, коэффициент отмывки фосфорной кислоты 99,5 Ъ. Примеры 3-16 с использованием нафтенатов меди, цинка, кобальта, никеля, железа, ванадия и калия выполня-. ют аналогично примеру 1, а результа. ты приведены в таблице.10 З 3429 Количество добавки, г Добавка При мер 3 ч 35 мин Зч 20 мин 1,42 140 0,3 142 1,43 0,7 3 ч 29 мин 136 3 ч 10 мин 137 1,46 0,3 0,7 1,45 Зч 21 мин 1,44 149 0,7 140 1,.4 3 Зч 00 мин 9Хх ,КСОО) 0,3 1,44. Продолжение таблицы ав продукционной кислоты, вес.а еств гипс но ир Р Иикрэлеме 17 17:. 7 Со(КСОО) 13 7(ЙСОО)Э Время раэложения сырья 3 ч 21 минЗч 40 мин Количество продукционной фосфорнойкислоты г Удельный вес про- дукционной фосфорной ,кислетя, г/см б 51,28 51,6.1033429 Продолжение таблицы жжшВЕСостав продукционной фосфорной кислоты, Количествовес.% фосфогипса,т ш г 1Пример Состав осфогипса, вес.%Микро-.элемент 0,.39 О, б 4,025 15 О,0,041 б 47,9 0,60 37,0 лжение табл остав фосфпса, вес. Йьл ф Размер кристалло. полугидрата суль фата кальция. астмР (воЛн О на,мк ширин т 0 Ос 4 354 10 9 О 0,4 0 0,4 4 5 150 99 350, . 120 550145 99,0 О 0 99,б 0 55,9 3 8 3 0 2 9 8 3 3 9 8,0 330 4 8 5 7 0,61 97.,5, 9 97;8 . 9 б О 4 ельность процесса фильтрации 1350-1650 3-4 - Си; 5-6 - 2 п; 7-8 -Со; 9-10 - М 13-14 - ч; 15" 16 - К,11-12 и м е ч а н и е: Производи В примерЗаказ 5543/21 Тираж 471 Подписное ВНИИПИ ГосударственноГо комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф, г, Уйгород, ул. Проектная, 4 7Предлагаеияй способ позволяет сократить время процесса до .3-3 ч 40 мин, а следовательно увеличить производиФГельность процесса и получать удоб" ренин, .содержащие микроэлемен" тМ.