Способ определения 3, 5-динитроанилина

(54) (57) СПОСО НИТРОАНИЛИНА п зируемой пробы пользованием ф л и ч а ю щ и целью повцшени ба и его упроа 3 е ворителя исп и-или изопро ный раствор ольпилФо УДОСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ. СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ Ы ОТНРЫТИ щренавЫ аедвтоьс(71) Ленинградский ордена Октябрьской Революции и ордена Трудового Красного Знамени технологический институт им. Ленсовета(56).1. Коренман И.И. Фотометрическкй анализ. Методы определения оргаиичес. ких соединений. М., фХимияф, 1970, .с, 40.2. Коренман И.И. Фотометрический анализ. Иетоды определения органичес.ких соединений И., фХимия", 1970:, с. 138-139 (прототип). ОПРЕДЕДЩИЯ .3, 5 ДИ- тем растворения аналив растворителе с истометрирования, о "то я тем, что, с селективности спосония, в каЧестве раст-. зуют этиловый ющ овый спирт и полученометрируют.,13 0,228 25 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к фотометрическому определению 3,5-динитроанилина в присутствии 3,5-динитробензойной кислоты и 3,5-динитробенэазида.3.,5-динитроанилин широко используется в производстве красителей,какисходное вещество для получения лекарственных и фармаколбгических препаратов, а также в ряде других областейхимической промышленности. 10Известен способ определения ароматических нитросоединений, в том числе3,5-динитроанилина путем восстановления их в соответствующий амин с по"следующим проведением реакций диазотирования, сочетания и фотометрировани-ем полученного раствора 1 ).Недостатком известного способа является его сложность, многостадийность, необходимость применения значительного числа и количества реакти.вов, большая продолжительность определения.Наиболее близким к предлагаемомуявляется, способ определения 3,5-динитроанилина путем растворения анализируемой пробы в ацетоне, обработкиполученного раствора щелочью с последующим его фотометрированием 2 1,Недостатком данного способа является его неселективность, так какдругие динитросоединения также определяются в указанных условиях, а также его .сложности,Цель изобретения - повышение селективности и упрощение способа. 35Поставленная цель дбстигается тем,что согласно способу определения 3,5 динитроанилина путем растворения анализируемой пробы в растворителе с использованием фотометрирования, в качестве растворителя используют этиловый или н -или изопропиловый спирт иполученный раствор фотометрируют.Отличительная особенность способасостоит в том, что в качестве раство"45рителя используют этиловый или -илиизопропиловый спирт и полученный раствор фотометрируют. для анализа готовят исходный растор с содержанием 3,5-динитроанилина ,05 мг/мл. Для этого 2,5 мг 3,5-динйтроанилина помещают в мерную колбу на 50 мл, наливают 5 мл этилового спирта и растворяют навеску. Содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемеши. вают, Для построения; калибровочного граФика в ряд мерных колб на 50 мл дозируют 1,0 у 3,0 р 5,0; 7,0 и 9,0 мл исходного раствора, разбавляют дистиллированной водой до метки и через 20- 30 мин фотометрируют полученные Растворы относительно раствора сравнения в кюветах 8=5,0 см, используя светоФильтр Р 3. По полученным данным, строят калибровочный график в координатах: концентрация 3,5-динитроанилина (мг/50 мл) - оптическая йлотность. Оптическая плотность раствора не зависит от количества растворителя (спиртов) . Присутствие 3,5-динитробенэойной кислоты и 3,5-динитробензаэида не мешает определению 3,5-динитроанилина, так как эти вещества не образуют в данном случае окрашенных соединений с растворителем. При использовании вместо этилового н-или изопропилового спирта получается аналогичные результаты. П р и м е р 1. Промышленный образец 3,5-динитроанилина в количестве 2,5 мг.растворяют в 5 мл спирта в мерной колбе на 50 мл, содержимое доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают раствор. Отбирают аликвотную часть - 4,5 мл в мернуюколбу на 50 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения в кюветах с= 5,0 см (светофильтр 9 3) . По среднему значению оптической плотности определяют содержимое 3,5-динитроанилина в образце, пользуясь калибровочным графиком, Экспериментальные данные помещены в таблице.1027588 Составитель В. РезниковТехред Л. Пекарь Корректор А. Тяско Редактор Ю. Середа Заказ 4729/47 Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП фПатентф, г, ужгород, ул, Проектная, 4 П р и м е р 2. В шесть мерных.колб:;.,:, на 50 мл дозируют. по 10 млисходйого раствора, добавляют 1,0;3,0 у 5,01 7,0 у 9,0;и 10,0 мл спиртадоводят до метки дистиллированнойводой, перемешивают и.фотометрируют.Значения оптических плотностей длякаждого из образцов равны соответственно 3):0,2601 Ор= 0,259; Э = 0,26010=0,260 Ор 0,261, Оь=0,261,что свидетельствует о том, что количество спирта не влияет на оптические плотностираствора,П р и м е р 3. Готовят раствор,содержащий 3,5-динитроанилин и 3,5 динитробензойпую кислоту в соотношении 1:1, растворяя в мерной колбена 50 мл спирта навеску из 2,5 мг .3,5-дииитролинилина и 2,5 мг 3,5-динитробензойной кислоты, и содержимоеколбы доводится до метки дистиллированной водой, 10 мл этого растворапомещают в мерную колбу на 50 мл,разбавляют дистиллированной водой дометки и после перемешивания фотометрируют. Экспериментальные значенияоптических плотностей растворов равные Э = 0,261; Э 2 = 0,2601 Р 3 = 0,260 свидетельствуют о том, что 3,5-динитробензойная киелота не мешает определению 3,5-динитроанилина.П р и м е р 4. Готовят раствор,содержащий наряду с 3,5-динитроанилином равное количество 3,5-динитробензаэида, помещая в мерную колбуна 50 мл 2,5 мг 3,5-динитроанилина,и 3,5-динитробензаэида. Навеску рас 10 творяют в спирте (5 мл), содержимоедоводят .дистиллированной вОдой дометки и перемешивают. 10,мл этогораствора помещают в мерную колбу на50 мл, разбавляют дистиллированной15 водой до метки и фотометрируют, Экспериментальные данные из 3-х параллельных опытов 3.,"- 0,260; Э 2= 0,260;ВЗ =0,261 свидетельствуют о том,что присутствие 3.,5-динитробензаэидане мешает определению 3,5-динитроанилина.Использование предлагаемого изобретения позволяет повысить селективность определения и упростить способ5. за счет исключения стадии обработкищелочью,