Способ магнетометрического определения восстановителя

СОСЕ СОВЕТСКИ йИЦЮОМеюик СПУБЛИК,801027 9 А С 01 Х 27/72 ОСУДАРСТВЕННЫЙ К ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕН Т СССРСТНРЦТИй ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЛЬСТВУ АВТОРСИОМУ отличаюс целью сокращдобавленид бихствляют в одина концентрацию. определяют изАхчто, нализа, сущеытком я Сх ийся тем ния времени а ромата калия о прием и с изб восстановител оотношения дх. у(клетениго телаырья СипЬе т 978,РИЧЕС КОГОвключемый рарение мтвора,(21) 3365160/18-21(71) Институт химии твердопереработки минерального сбирского отделения АН СССР.ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОССТАНОВИТЕЛЯщий добавление в анализирувор бихромата калия и изменитной восприимчивости рас де А - отношени коэффицие реакций бихромато д х - разность восприимч мого раст К - коэффицие тивностистехиометрических нтов в уравнении осстановнтеля с м калия 1объемной магнитной ивости анализируевора и водынт магнитной эффекиона Сг 3+Фе Ф.нее ) Числоопытов оэфицинтариаии,% где 1 Оф 0163 8 2 0,0324 8 3 Ою 0489 8 4 Оф 06470 8 0,0167 0,0328 00491 2,2 1,8 006517 09 10 0,08100 50,0811050 0,7 Таким образом, предлагаемый способ позволяет исключить из процессаопределения восстановителя такиетрудоемкие операции, как приготовление титрованных растворов и многократное измерение магнитной восприимчивости, благодаря чему производительность способа возросла в 7-8 разпо сравнению с известным способоммагнитометрического определения восстановителя при сохранении точностиопределения.Тираж 873 Подписноежгород,ул,Проектная,4 Изобретение относится к исследованию физических и химических свойстввеществ и может быть использованодля количественного определения концентрации восстановителя в растворахпо величине магнитной восприимчивости.5Известен способ магнетометрического определения восстановителя,включающий добавление в анализируемыйраствор отдельных порций бихроматакалия, измерение магнитной восприимчивости раствора после добавления каждой порции, построение кривых титрования и определение по ним точкиэквивалентности Г 1 )Недостатком известного способаявляется низкая производительность,обусловленная трудоемкостью приготовления титрованных растворов и много",кратного измерения их магнитной восприимчивости с последующим построением графических зависимостей,Цель изобретения - сокращениевремени анализа,Поставленная цель достигается .тем,что в способе магнетометрическогопределения восстановителя, включаю-.щего добавление в анализируемыйраствор бихромата калия и измерение магнитной восприимчивости раствора, добавление бихромата калияосуществляют в один прием и с избытком, а концентрацию восстановителя Сх определяют из соотношения с=-мА - отношение стехиометрических коэффициентов в уравнении реакции восстановителя с бихроматом калия;ах - разность объемной магнит ной восприимчивости анали-.зируемого раствора и воды;К - коэффициент магнитнойэФфективности иона С"3+,Способ определения восстановителя основан на том, что при добавлении бихромата калия к анализируемому раствору диамагнитный ион С 6+ восстанавливается до парамагнитного иона С;, эквивалентного количеству восстановителя. При этом коэффициент магнитной эффективности К показывает изменение магнитной восприимчивости раствора при растворении в нем 1 моля вещества, Наиболее благоприятным для магнетометрического анализа является постоянство величины К. в широком интервале концентрационных условий, что позволяет исключить построение калибровочных графиков, как это делают по бО прототипу.3+Установлено, что К) иона Состается стабильным в среде различВНИИПИ Заказ 4729/47 филиал ППП "Патентф, г.У ных минеральных кислот и не зависит от диамагнитного.состава раствора. Величчна К иона С.з+составляет (6,08+0,02)10 л/моль.П р и м е р, Проводят определение этанола. Взаимодействие этанола с бихроматом калия протекает по реак" ции ЗСНОН+2 КСг 20 +8 Н 502 К.50+ +2 С 2 (9 О ) +ЗСН зСООН+11 Н 20. Коэффициент А йо уравйению реакции равен 3/4. Подставив в формулу численные значения коэффициентов А и К) полу" чаем для этанола расчетную формулу Сх 6 1 104-0,1234 10ахМ Последовательность выполнения магнетометрического способа определения этанола следующая.Точный объем .исходного раствораэтанола переводят в мерную колбу,создавая сернокислотную среду, добавляют избыток насыщенного раствора бихромата калия и воды до метки ичерез 10-15 мин измеряют магнитнуювосприимчивость на магнитометре длясерийных аналибзов. При этом полученоЬХ = 0,133 10 и по формуле (2 ) определяют С = 0,01641,Другие примеры использования предлагаемого способа для определенияразличных концентраций этанола представлены в таблице