Поли-м(3-метилбензоат)бис-2 диметиламиноацетамидоариленаммоний хлорид в качестве добавки к электролиту кадмирования

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 8010 10074 А 5 С 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙОПИСАНИЕ ИЗ ОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВ ЕЛЬСТВУ ЛИТУ КАДМ ОБАВКИ К ЭЛАНИЯ57) Полетилами юл. ИФ 13 , В, В. Р И. Буря пбенко,иИ, В. Волкохоэяйстшей фФи юи 1Г-и-си кий с СССР976.по галь 6,свидетел ь 25 Э 3/2 И. Справоч Техника,ст О де В Н и и расчеких полейНаука", 1 модели ектроли эл 72 ицай С., Ткаченко О, руссии, 1972,5,ЕТИЛБЕНЗОАТ)БИСА ЦЕТАМИДОАРИИД В КАЧЕСТВЕ инович Н , Генность БелОЛИ-м-(3-МЕТИЛА МИНММОН ИЙХЛОР и = 10-37,в качестве добавки крования,ектролиту кадми 2 1 ) 33 55094/21010074 2Наиболее эффективным в качестве дом бавки к электролиту кадмирования являетр- ся феноп Г 2 ). Изобретение относится к высокомопе купярным соединениям, конкретно к син тезу водорас творимых полимерных четве тичных аммониевых солей на основе мещлового эфира 3,5-бис(2-хлоряцетами до) бензой ной кислоты, используемых в качестве доб; ки к электролиту кадмирования, применяемого дпя нанесения покрытий, зашишающих металлы от коррозии,Наиболее близкими к предлагаемому 1 ц по структуре являются соединения - водорастворимые полимеры ряда попиксипипен, 8 -диметипаммонийхлорида, применяемые в качестве добавок к электролитам кадмирования Г 1.15Недостатком этих соединений является невысокая коррозионная стойкость получаемых покрытий. Однако феноп обладает высокой токсичностью, сложностью удаления из сточных вод и не способствует образованию кадмиевых покрытий с высокой корроэионной стойкостью при работе в жестких условиях эксплуатации таких как морской и тропический климат.Непью изобретения явпяется получение добавки к электролиту кадмирования, даюшему коррозионностойкие покрытия.Указанная цель достигается синтезом попи-м-(3-метилбензоат) бис-диметипаминоацетамидоарипенаммонийхлорида обшей формулы. О+2С 1 О мутнении реакционной массы прибавляютводу в количестве, необходимом для поддержания гомогенной среды. Через 5 чобразующийся полимер высаждают иэбыт 30ком ацетона, сушат. Продукт представляет собой белую аморфную массу, растворим в воде, ацетоне. Т.и/ с разложением 199-201 С, уд/С 0,1% (0,21 дп/г);ММ 3000 (и =10).Вычислено, %; С 56,36; М 10,95;Н 631; СО 1386,Найдено, %: С 56,28; й 11,24;Н 6,24; Сб 13,54,В ИК-спектрах соединения обнаружены,характеристические полосы поглощения40ИН-СО-группы в области 1650 см и-С=С-бенэ, в области 1660 смП р и м е р 2. Методика синтеза полимера аналогична примеру 1. В отпичиеот последней в качестве аминной компо 45ненты используют й, М, й, й -тетраметип-метил-п-ксипиле ндиами и. П опу ч енный продукт представляет собой белоеаморфное вещество, растворимое в воде,метаноле, Т.пл, с разложением 205 С.5 О уд/С 0,1% (0,23 дп/г); ММ 5000(8=12),где Еl Водорас творимые попиэпектропиты с молекулярной массой 3000-20000 (И = =.10-37) получают взаимодействием метипового эфира 3,5-бис(2-хпорацетамидо) бенэойной кислоты с дитретичными ароматическими диаминами в среде смешанного растворителя ацетон-водя в соотношении 2;1 при 40-45 С в течение 5-6 ч.оСтруктура полученных соединений доказана данными ИК-спектров И элементного анализа,П р и м е р 1, В трехгорпую колбу загружают раствор 5,0 г (15,67 ммопь) метилового эфира 3,5-бис-(2-хпорацетамидо)бензойной кислоты в 15 см ацетона и при перемешивании прибавляют раствор 3,02 г (15,67 ммопь) М,Й,М Ь -тетраметил-п-ксипипендиамина в 10 см ацетона, Реакционную смесь на-ревяют до 10-45 С и выдерживают при иеремешипании в течение 5 ч, При поВычислено, %: С 5 6,52; С 0 13,49, Найдено, Ъ: С 56,8 6 84; СВ 13,58,В ИК-спектрах соед рактеристические пол 14; 10,66; 9; Й 10,27; 5 инений осы по бнаружен поше нияв3 101Н-СО-группы в области 1650-3245 сми -С=-С-оенз. в области 1660 смП р и м е р 3, Методика синтезаполимера аналогична примеру 1. В отличие от последней в качестве аминнойкомпоненты используют Мй -тетраметил, 5-диметил-и-ксилилендиами н,Полученный продукт представляет собойбелое аморфное вешество, растворимое вводе, метаноле. Т, пл, с разложением187-189 С,"1 уд /Сфо 1% (0,41 дл/г);ММ 20000 (и=37 ).Вычислено, %: С 57,88; Й 10,37;Н 6,73; С 8 13,4,Найдено, %: С 57,54; Й 9,83;Н 6,97; С 13,56.В, ИК-спектрах соединений обнаруженыхлрактеристи ческие полосы поглошения.МН-СО-группы в области 1650-3245 сми -С=С-бенз, в области 1660 см,П р и м е р 4. Методика синтеза полимера аналогична примеру 1. В отличиеот последней в качестве аминной компоненты используют М,й, й, й -тетраметил,6-диме тил-п-ксилиле иди ами н. Полученный продукт - белое аморфное вещест,во растворимое в воде, метаноле. Т. пл,отслаивает вой Коррози я стой 3 8;1 7,8 6 90. 87 4,0 88 кость, ч Микротв.5 сть, кг/ммнапряжеВнутренне ние, кг/см Рассеиваю ность, % 2 12,2,0 я способ 2 3 3 3 на л; вода д ния обм расл тов на -бис(2 позвол прибор меть кость и в 1,8- ным фе ухудше ж 492 й оп- етодиа, 5 в одписн филиал ППП "Пат нт", г, Ужгород, ул. Проектная,Сцепление с основои проверяют прессе Эрихсона путем продавлива разцов с покрытием и последуюши смотрением их под микроскопом,Микротвердость определяют на ПМТ-З, внутренние напряжения -тоду Стони, рассеиваюшую способн определяют по методике 3. Коррозионную стойкость покрыт ределяют ускоренным методом по ке 141, Испоазуют раствор соста ВНИИПИ Заказ 2401/10(0,31 дл/г); ММ 10000 (И= 18),Вычислено, %; С 57,88; Й 1038;Н 6,73; С 0 13,14,Найдено, %: С 57,32; Ч 9,98;Н 6,45; С 8 13,43В ИК-спектрах соединения обнаружены характеристические полосы поглошенияЙН-СО-группы в области 1650-3245 см,1 О Для установления эффективности соешнений в качестве добавки к электролитамкадмирования готовят электролит соста,ва, г/л: 15 Кадмий сернокислый 50Алюминий сернокислый 100Клей мездровый 5Добавка 2В качестве электролита сравнения.ис пользуют широко применяемый на производстве фенольный электролит кадмирования 2,Режим электролиза: катодная плотностьа. отока 1), = 2 А/дм; температура 25 С.25 Сравнительные данные испытаний покрытий из фенольного и предлагаемогоэлектролитов приведены в таблице. Май 3 г/л; Н 0 0,3 г/100 мл.Использование в качестве добавк олитам кадмирования полиэлектр основе метилового эфира 3,5- -хлорацетамидо)бензойной кисло яет повысить коррозионмую стойолучаемых кадмиевых покрытий 2,4 раза по сравнению с взвест нольным электролитом 2 без ния их физико-механических свой