Способ получения цитраля путем окисления кориандрового масла

Номер патента: 95840

Авторы: Лебедев, Фабричный, Черняк

ZIP архив

Текст

,е 95840 Класс 12 о, 2723 а, 6 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУБ, П, Фабричный, Н. В. Черняк и И, М. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАЛЯ ПУТЕМ КОРИАНДРОВОГО МАСЛАЗаявлено 9 мая 1952 г. за ле 2994 в Министерство Вщевой проыия пиости СССР с присоединением заявки М 3062)445824Опубликовано в Боллетене изобретений ) 8 за 1)53 г. При полукснии цитраля путем Окисления кориягдрОВОГО мяс;)я В качестве окислителя применяются соли двухромовой кислоты (обычно гатриевый хромпик) в количестве около 225" т теоретически необходимого. Однако хромпик является остродефицитным материалом.11 рсдлагаемый способ позволяет получать цитраль из кориандрового масла с большой зкономией двухрохнвокислого калия или натрия или совсем без них. Это достигается тем, кто в кякествс окислителя применяют двуокись маргаша с добавкой двухромовокислых солей или солей трехвалентного хрома.П р и м е р 1. В трехгорловую колбу загружают 49 г 39-ного раствора натриевого хромпика (т. е.От теоретически необходих)ого количества), 170 г 35 о-ного раствора уксусной кислоты, 203 г 61",0-ного кориандрового масла (или 125 г 100 -ного) и 111 г двуокиси марганца (с 60-)ым содержанием Мп Ое).Реакционную массу нагревают при перемешивании до температуры 55 и юстепешю прибавляют 17) г 62 о-ного раствора серной кислоты, поддерживая нри этом температуру не Выше 60. Пос,е того кяк е)пературя перестанет ноднимяться, в два приема зягр) жак)т двуокись марганца и раствор серной кис,.юты (каждый ряз ПО 111 г двуокиси мя)- ганца и 170 г 60 и-ного ряствря серной кислоты) и при температур.60 перемешивакт В тскение 3 минут.Затем реакционнук массу выл- ваот в делительнуо вороку и дают ей отстаиваться в текспне )Вухтрех кссов. Нижний с,Ои Отд.,5 и)т, я Верхний с:Ой (Окис,.Иное кориандровое масло) промывают горяким 1 О",о-ных раствором новаИкюй соли.Полученное масло (192 г) содержит 54 О цитрал 5 (ПО су,ы)и)у натрия). Содержание цитряля по гидроксиламину - 56 кто состВ,яет 0,56 192=-107 г аналитически опре деленного цитраля.При окислении такого )ке количества кориандрового масла по обычной методике, т. е, с нрименеМ 95810 Предмет изобретения Отв. редактор И, В. МакаровСтанвртгиз. Поди, к печ. 1(Иг, Объеч 0,125 и. л. Тираж 500, Пена 25 кок. Го(ь Алатырь, типография2 Министерства культуры Чувашской АССР, Зак. 1000 нием 160 г натриевого хромпика, получают 187 г окисленного кориандрового масла с содержанием ци-, траля 53 и (по гидроксиламину), что составляет 99 г аналитически определенного цитраля.П р н м е р 2. В трехгорлову(о колбу загружают 332 г 35%-ного раствора хромово-натриевых квасцов, 170 г 35 Ь-ного раствора уксусной кислоты, 212 г кориандрового масла с 59 (в-ы( содерь(ьаныю( линалоо,(ь( и 115 г двуокиси марганца (с 60%- цым,содержанием Мп 0 ).Реакционну(о массу нагрев(пот при нереме(нивании до температуры 55 и постепе(н(о прибав (ы(о( 1 О г 62%-ногораствора серной кислоты, поддерживая, при этом температуру 55 - 60. После того как температура перестанет подниматься, в два приема загружанг( двуокись мар( ав(ьь( (каждый рз Г 10 1 1 о г) и(нособ получения цитраля путем окисления кориандрового масла, отл и ч а ю гци й с я тем, что, с целью экономии двухромово-кислого натрия или калия, в качестве 62%-ыый раствор серной кислоты (каждый раз по 170 г) и переме(нивают 30 минутЗатем реакционную массу выиивакт в делительну(о воронку и дают ей отстояться в течение двух-трех часов. Нижний слой сливают, а верхний - окисл ещюе кориандровое масло - промььва(от горячим 10(11- ным раствором поваренной соли.Полученное масло в количестве 210 г содержит 50",о альдегидов в пересчете на итраль, т. е. 110 г аналитически определенного цитраля. При окислении такого колнчес(ва кориандрового масла по обычной методике, т. е, с применеь(ием 160 г натриевого хромпика получено 187 г окисленного кориандрового масла с содержанием альдегидов 53 д (по гидроксиламину), что составляет 99 г анас(ити(ески опредег(енного цитраля,окислителя применяют двуокись марганца с добавкой двухромовокислых солей или солей трех(а,(спт(юго хрома.

Смотреть

Заявка

445824, 09.05.1952

Лебедев И. М, Фабричный Б. П, Черняк Н. В

МПК / Метки

МПК: C07C 45/27, C07C 47/21, C11B 9/00

Метки: кориандрового, масла, окисления, путем, цитраля

Опубликовано: 01.01.1953

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-95840-sposob-polucheniya-citralya-putem-okisleniya-koriandrovogo-masla.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цитраля путем окисления кориандрового масла</a>

Похожие патенты