Способ получения раствора цианамида кальция

.Юнусов,) Авторы изобретен 1) Заявитель Институт химии АН Узбекской С(5 Й ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ЦИАНАИКАЛЬЦИЯ Изобретение относится к способам получения растворов цианамидов, широко применяемых в промышленности синтеза органических веществ, а именно дициандиамида, тиомочевины, .ацетилсульФанилцианамида, аминогуанидина, сульфогуанидина, в качестве препаратов для пропитки тканей, а также в качестве дефолиантов хлопчатника.Наиболее распространенным спосо.бом получения цианамида является по лучение его при взаимодействии цианамида кальция и СО в водном растворе в последующей обработкой раствора катионнообменной смолой карбоксильного типа 15Известен. также способ получения цианамида из цианамида кальция путем растворения цианамида кальция. в воде с последующей обработкой раствора двуокисью углерода 23.иНедостатком этих способов является высокий расход СО на единицу готового продукта вследствие наличия в рас 2ходе значительного количества Са,свя" занного в СаСМ 2, а также использование раствора свободного цианамида, Кроме того, концентрация цианамида в полу":., ценном таким образом растворе низка.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения водных растворов цианамида, заключающийся в гидролизе технического цианамида кальция 6,9-ным водным раствором свобод" ного цианамида с одновременным удале" нием кальция из получившегося раствора путем обработки двуокисью углерода, При этом получают раствор свободного цианамида концентрацией 8,5 мас. Ф НСИ ГЦ.Недостатком известного способа яв" ляется низкая концентрация цианамида в полученном растворе, которая при использовании в качестве сырья технического цианамида кальция с содержанием СаСМ - 51,5 мас.3 сос" тавляет 8,5 НСМ, что при дальнейПодписное 3 94506 шей его переработке приводит к значительным энергетическим затратам и удорожанию продукта, а также то, что для выщелачивания используют гото" вый целевой продукт - раствор циана 5 мида, возвращая его обратно в цикл производства и достигая повышения концентрации цианамида в растворе всего на 1,63.Поставленная цель достигается тем, что в качестве цианамидного.компо-, нента применяют технический цианамид кальция, взятый в весовом соотноше" нии 3-4:1 к кислой соли цианамида кальция.15Гидролиз и обработку технического цианамида кальция двуокисью углерода проводят при 30-35 оС.Способ осуществляется следующим образом.Цианамид кальция подвергается гид-ролиэу при 30-35 оС в течение 1 ч. при интенсивном перемешивании с последующим отделением нерастворимого остатка, Затем полученная кислая соль обра 25 батывается двуокисью углерода в присутствии технического цианамида кальция.Оптимальным соотношением раствора кислой соли цианамида кальция к техническому цианамиду кальция, т.е. Ж:Т, является 3-4:1, так как при меньшей В;Т, например 2:1, суспензия загустевает и становится нетранспортабельной и практически не фильтруется, а при соотношении и:т более 4;1 35 концентрация свободного цианамида в растворе уменьшается по 1 О и менее процентов.Время гидролиэа, исходя из необходимости достижения максимальной 40 степени гидролиза цианамида кальция, составляет 1 ч, а температура - 35 оС.Повышение температуры приводит. к уменьшению концентрации и потере цианамидного азота вследствие химичес ких превращений свободного цианамида в дициандиамид и мочевину.П р и и е р. К 800 мл воды добавляют 200 г технического цианамида кальция, полученного карбидным спо о собом (содержание СаСйя,5.вес. 4 ), и проводят гидролиз СаСй при 30-35 ОС в течение 1 ч при интенсивном перемешивании. Полученную суспензию фильтруют, осадок дважды промывают водойВНИИПИ Заказ 5245/28 9 4по 100 мл. фильтрат содержит 9,09,1 г/100 мл Са 1 КЗ)., Выход 99,8,К полученному таким образомфильтрату прибавляют порциями 300 технического цианамида кальция и одновременно через суспензию барботируют СОя при 35-37 С и интенсивномоперемешивании до нейтральной реакции по фенолфталеину. После окончания реакции отделяют шлам и получают в фильтрате цианамид с содержанием 13,4 г/100 мл, Илам на фильтрате про-, мывают три раза водой по 150 мл, Промывные воды собирают отдельно и возв- ращают в цикл для промывок шлама на второй стадии процесса при последующих операциях, Общий выход 90173.Предлагаемый способ позволяет получить раствор цианамида, концентрация которого 13"1 й, что в 2-2,5 раза выше концентрации цианамида, полученного известным методом. В резульстате применения способа снижаются энергозатраты и интенсифицируется производство, а также снижается расход углекислоты. Формула изобретения1. Способ получения раствора цианамида кальция путем гидролиза технического цианамида кальция и последующей обработки полученной кислой соли цианамида кальция двуокисью уг-.лерода в присутствии цианамидсодержащего компонента, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения концентрации цианамида в растворе и интенсификации процесса, в качестве цианамидного компонента применяют технический цианамид кальция, взятый в весовом соотношении 3-4:1 к,кислой соли цианамида кальция,2, Способ по и, 1, о т л и ч а а -щ и й с я тем, что гидролиз и обработку технического цианамида кальция двуокисью углерода проводят при 30- 35 С. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США й 2982616,05.09.58, кл. 23-190,2, Патент Англии Ь 883319,кл. С 1 А, 02.10.58.3. Патент Японии М 3170,кл. 2-690; "Токи-Кохо", опублик.1961