Способ очистки раствора гидроокиси щелочного металла от хлората

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ РАСТВОРА ГИДРООКИ ЦЕЛОЧНОГО МЕТАЛЛА ОТ ХЛОРАТА 1Изобретение относится к технологии производства гидроокисей щелочных металлов, конкретнее к получению гидро- окисей в твердом состоянии.Известен способ очистки 50-703-ного концентрированного раствора гидро окиси щелочного метзлла от хлората путем добавления восстановителя - сахарозы в виде тростникового или свекловичного сахара е количестве 0,25 моль на 1 моль хлората 0,76 г сахарозы на 1 г хлората) при выпаривании раствора в диапазоне температур 150-300 С. Реакция восстановления проходит быст- . ро (от нескольких секунд до 2 мин) и практически полностью исключается . коррозия аппаратуры 13.Недостатком указанного способа является получение окрашенного продук-. та, а также интенсивное вспенивание каустика в присутствии сахарозы, чтого значительно ухудшает режим работы выпарного аппарата, приводит к получению не полностью обезвоженного продукта, увеличению расхода тепла и снижению интенсивности процесса выпаривания, Для устранения вспенивания необходимо испольэовать специальные деФицитные пеногасители или сильно снижать истенсивность нагрева. Введение пеногасителя приводит к дополнительному загрязнению продукта. Наконец, сахароза является дефицитным пищевым продуктом.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ очистки раствора гидроокиси щелочного металла от хлората путем обработки А- -целлюлозой. Обработке подвергают 10- 40-ный раствор гидроокиси натрия при 70-140 С. Скорость реакции восстановления хлората натрия увеличивается при увеличении температуры обработки и уменьыается при увеличении концентрации гидроокиси натрия, При увеличе" нии концентрации гидроокиси натрия выше 404 скорость реакции падает3 945070фактически до нуля. В раствор гидро"окиси натрия добавляют 17-50 г а"целлюлозы на,1 г хлората натрия (45132 моль на 1 моль хлората). Например, при обработке 1 Й-ного растворагидроокиси натрия, содержащего 0,3ИаС 10 (в пересчете на 100 %ОН),при 14 оС о-целлюлозой в количестве1 вес, ч. на 100 вес. ч. раствораИаОН и при продолжительности обработ- яки 6 ч, получается раствор со следа"ми хлорвта, а при обработке 303-ногораствора МаОН при 100 оС тот же ре"зультат достигается эа 25 ч 1,2,.Недостатком известного способа яв"ляется необходимость использованиябольшого избытка целлюлозы, а также,низкая скорость и малая эффективностьпроцесса очистки раствора гидроокиси щелочного металла с концентрациейвыше 40,Цель изобретения - ускорение про. цесса, .сокращение расхода целлюлозыи возможность эффективной очисткираствора гидроокиси щелочного металла с концентрацией выше 40.Поставленная цель достигается тспособом очистки раствора гидроокисищелочного металла от хлората путемобработки целлюлозой при 180-280 оС,,П р и м е р 1. В 1 кг растворазогидроокиси натрия, содержащего 50МаОНи 0,3 Ж хлората натрия (на 10 ОЖМаОН), добавляют 0,57 г предварительно измельченной сульфитной беленойцеллюлозы, что соответствует 0,25 моль"целлюлозы на 1 моль,хлората, Полученную суспенэию кипятят при 60 С в те"чение 4 ч. В результате получают ед"кий каустик, содержащий 72,0 МаОНи 0,3 хлората натрия,П р и и е р 2. 1 кг раствора каустической соды, содержащей хлорат нат-рия и ,целлюлозу, тех же концентраций,что в. примере 1, выпаривают при 180 оСв течение 5 мин. В результате получаютедкий каустик белого цвета, содержащий 80,53 МаОН и 0,053 хлората натрия.П р и м е р 3Аналогично примеру, 1, 1 к 1 раствора каустической соды, с тем же количеством целлюлозы выпа вривают при 280 оС в течение 30 с. Получают продукт в твердом состояниибелого цвета, содержащий 97,53, МаОНи 0,0613 хлората натрия.П р и и е р 4. В 1 кг 50-ногораствора гидроокиси натрия, содержащего 03 хлората натрия (на 100МаОН ), добавляют 2,28 г измельченной фсульфитной небеленой целлюлозы, что составляет 1 моль целлюлозы на 1 моль хлората. Полученную суспензию выпаривают при 230 С в течение 1 мин. Получают твердый едкий каустик белого цвета, содержащий 96,53 МаОН и 0,00154 нас 0П р и м е р 5. В 1 кг раствора гидроокиси натрия (состав, как в примере Ф ) добавляют 5,7 г сульфитной беленой целлюлозы (2,5 моль на 1 моль хлората ) и термическую обработку ве дут при 300 С в течение 30 с. Получают твердый продукт белого цвета, содержащий 98,54 ИаОН и 0,0014 МаС 0. Таким образом, осуществлять процесс при температуре, превышающей 280 вС, нецелесообразно.П р и м е р 6, В 1 кг 503-ного раствора гидроокиси натрия, содержа-. цего 0,3 МаСО (на ООЖ МаОН ), добавляют 0,46 г сульфитной беленой целлюлозы (0,2 моль на моль хлората) и обработку ведут при 280 оС в течение 10 мин. Получают твердый продукт белого цвета, содержащий 98 МаОН и 0,1 МаС 0. Таким образом, осуществлять процесс при недостаточном количестве целлюлозы (меньше 0,25 моль на моль хлората ) нецелесообразно.П р и и е р 7, Проводят аналогично примеру. 4 но к раствору добавляют 4,56 г сульфитной небеленой целлюлозы (2 моль на моль хлората),:06- работку ведут при 230 оС в течение 30 с. Получают твердый каустик, содержаций 96,53 МаОН и 0,00 Ж МаСО.П р и м е р 8. В 1 кг раствора каустической воды, содержащей 70 МаОН и 0,013 хлората (на 100 МаОН) добавляют 0,2 г измельченной сульфитной беленой целлюлозы (2 моль целлюлозы на 1 моль хлората ) . Полученную суспензию выпаривают при 280 фС в течение 0,5 мин, В результате получают твердый едкий натр, содержащий 98,53 МаСН и практически не содержащий хлората натрия. Продукт белого цвета.,П р и м е р 9. В 1 кг 523"ного раствора едкого кали с содержанием 1,03 КС 10 (на 00 КОН) добавляют 3,4 г сульфитной небеленой целлюло" зы (0,5 моль на моль хлората калия). Выпаривают раствор в течение 2 мин при 280 оС, Получают твердый продукт, содержащий 98 КОН и 0,003 хлората калия. Продукт белого цвета.Для сравнения данные девяти при меров сведены в таблицу.. ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий.113035, Москва, 8-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ обеспечивает практически полное разложение хлоратов при сокращении времени обработки з в 200-2000 раз, при этом достигается значительная экономия целлюлозы (в 60-180 раз ). Проведенйе процесса при температу" 4 о ре ниже 180 оС нецелесообразно, так как резко повышается продолжительность обработки (сл, таблицу, пример 1 ) . Повышение температуры обработки до 3000 С приводит к термическому раз-л ложению хлората с выделением кислорода, который является причиной коррозии аппаратуры,Формула изобретенияСпособ очистки раствора гидроокисищелочного металла от хлората путемобработки целлюлозой при повышеннойтемпературе, о т л и ч а ю щ .и й с ятем, что, с целью ускорения процесса,сокращения расхода целлюлозы и воз"можности эффективной очистки раствора гидроокиси щелочного металла с койцентрацией выше 40 обработку ведутпри 180-280 оС,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент США У:2610105, кл. 23184, опублик. 1952.2. Патент СЯА й 2207595 кл. 23293; опублик. 1940 (прототип ).