Способ определения свинца в воде

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскииСоциалистическихРеспублик(51)М. Кл З С 01 С 21/00 6 01 Н 27/02 С 01 М 21/27 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытийДата опубликования описания 23.10 з 31 П.Ф.Свистов, Н.Н.Бурчуладзе, С.МНемец и Ю.И.Туркин(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА В ВОДЕ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения свинца.Известен способ определения свинца, включающий введение в анализируе 5 мый раствор смеси сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде-Количество образующегося продукта реакции определяют фотометрическим методом Ц .Недостатками способа являются невысокая чувствительность и плохая воспроизводимость.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигае мому результату является способ определения свинца, включающий введение в анализируемый раствор смеси сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде, зкстракцию образовав шегося однозамещенного дитиоэоната свинца и последующую регистрацию его фотокалориметрическим методом 2 .Однако известный способ обладает невысокой точностью, низкой чувстви-" 25 тельностью и недостаточно высокой селективностью.Точность анализа при низких содержаниях свинца превышает 20. Чувствительность около 10 мкг/л. 30 Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения свинца в воде, включающему введение в анализируемый раствор смеси сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде и последующую регистрацию фотокалориметрическим мЕтодом, каплю смеси реагентов с образцом замораживают и регистрируют электро- метрическим методом время сохранения заряда замерзающей капли, а фотокалориметрическим - продолжительность ее замерзания.Кроме того, о содержании свинца судят по отношению измеренных величин.Для исследования берут каплю анализируемого раствора, смешанного со смесью реагентов сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде.Каплю помещают в холодильную камеру, предварительно охлажденную до температуры, близкой к нулю. Затем каплю в холодильной камере насаживают на платиновый волос с помощью шприца, при этом она приобретает заряд, рав" ный 10 - 10" кл. Путем соединения стержня, на котором висит капля, с874633 Формула изобретения Составитель Т. ЖуковаТехредЛ.Пекарь Корректор.В. Синицкая Редактор А.Шишкина Заказ 9239/37 Тираж 508 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент",г. Ужгород, ул. Проектная, 4 корпусом прибора осуществляется заземление капли и снятие с нее заряда.Через датчики к холодильной камере, подключаются самописец, регистрирующий процесс фазового перехода и заряжения капли, и регистратор, Фиксирующий изменения температуры воздуха в камереОдновременно Фиксируется продолжительность замерзания капли по фотокалориметрическому рассеянию света, которое измеряется с помощью выделения определенного интервалаизлучения на фотоэлектрический регистратор (ФЭУ). По отношению этих двух измеренных величин (электрометрической и Фотокалориметрической) и заранее заданным концентрациям 15 строится градуировочный график, по которому затем определяется содержание свинца в пробе.П р и м е р. 0,02 мл анализируемого. раствора, смешивают с таким же 20 объемом смеси реагентов, состоящей из равных объемов раствора сульфида натрия 0,05 и радизоната натрия 0,1% в кислой среде (рН м 3) .Каплю смеси реагента и анализируемого раствора диаметром около 0,5 мм при комнатной температуре насаживают на конец платиновой проволочки, соединенной с электрометром и накопительным конденсатором, размещенным в одном блоке с электрометром. Проволоч-ЗО ку с каплей, располагают в холодильной камере, объемом 500 см, в которой сделаны четыре отверстия. Два из них служат для освещения капли и из- меренияпри помощи ФЭУ величины пог- З 5 лощения и рассеивания. Перед фотоумножителем установлен светофильтр с мак.-. симумом полосы пропускания при Х = 380 нм. В третье отверстие вводят термоцару, через четвертое произво О дят измерение размера капли при помощи микроскопа, Включают охлаждение и температуру камеры доводят до -15 С. В результате взаимодействия ионов свинца с сульфидом натрия и радизо натом натрия при охлаждении в завйсимости от содержания свинца изменяется продолжительность замерзания капли. Продолжительность замерзания (с) измеряется Фотоэлектрически, продолжительность сохранения заряда каплиизмеряется электрометрически. Градуирвочный график строят в координатах - -19 С где С - конйЮцентрация свинца в растворе, мкг/л.Рабочий диапазон температур от +20 до -26 С, диапазон. измерения концентрации от 100 до 1000 нг/л. Продолжительность единичного определения около 15 мин.Таким образом; предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность определения свинца в воде до 100 нг/л и увеличить точность до 15. 1. Способ определения свинца в воде, включающий введение в анализируемый раствор смеси сульфида натрия и радизоната натрия в кислой среде и последующую регистрацию Фотокалориметрическим методом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности анализа, каплю смеси реагентов с образцом замораживают и регистрируют электрометрическим методом:время сохранения заряда замерзающей капли, а фотокалориметрическим -продолжительность ее замерзания.2. Способ по п1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что о содержании свинца судят по отношению измеренных ве- личин Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Файгль Ф, и Ангер В. Капельныйанализ неорганических веществ, Т.2.М "Мир", 1976, с. 57-58, 267-268.2. Руководство по химическому анализу поверхностных вод суши. Под ред.Семенова А.Д. Л., Гидрометеоиздат,1977, с. 164-168,