Способ определения кислот льюиса

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 2407,79 (21) 2800206/23-04с присоединением заявки Ио(51)М, Кл. С 01 М 31/16 Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(53) УДК 543.24.087 (088.8) на Ленина государствм. Т.Г. Шевченко иевски й уййвтэреит.ат явитель 4 СПОСОБ О ЕЛЕНИЯ КИСЛОТ ЛЬЮИСА Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения кислот Льюиса в неводных растворителях, которые широко применяются в химической промышленности, в частности, при получении бу тилкаучука (АС 1 ) или пентапласта (ВГ) в качестве инициаторов полимериэации.Известен способ определения. к Льюиса, в частности соединений б заключающийся в предварительном гочасовом их гидролиэе с последу титрованием галогенидов германия путем осаждения органическими комплексующими реагентами 1).Недостаток этого с соба - его сложность и длительнос ислотора,мноющим по ть 0 пределение кислот ания их в раствопомощью пиридина атора - кристалго 21,ст ногость и ипириди способарименениена и тиощение спосода. 3- уп ий т Известно также о Льюиса путем титров ре тионилхлорида с с присутствии индик лического фиолетово Недостатком изве является его сложно токсичных веществ нилхлорида. Цель изобретения ба и улучшение уелоуказанная цель достигается тем, что согласно способу определения кислот Льюиса путем титрования анал зируемого вещества основным титрант в неводном растворителе в присутствии индикатора, в качестве основного титранта используют триметиламин, а в качестве индикатора - основания цианидных красителей, образующих с кислотами Льюиса окрашенные соединения.Кислоты Льюиса образуют комплексы по гетероциклическому атому азота таких красителей, углубляя его окраску на 120-130 нм. Прис твление более силь ного основания, раствора триэтиламина, ведет к вытеснению из такого комплекса более слабого основания красителя, что вызывает резкое изменение окраски. Благодаря высокой интенсивности окраски такого индикатора для проведения анализа достаточно прибавления 2-3 капель его 0,1 К раствора.П р и м е р 1. 1,2130 г свежеперегнанного в атмосфере сухого аргона эфирата трехфтористого бора в мерной колбе на 100 мл разбавляют до метки абсолютным толуолом. К 20 мл полученного раствора добавляют 2 капли857862 25 формула изобретения Составитель С.ХованскаяТехред С. Мигунова Корректор С. Корниенко Редактор О,Малец Заказ 7233/73 Тираж 907 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патентп, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 0,1 й раствора 2,2-диметил-(п-диметиламиностирил) -2,3-дигид-.робензо"1,5-тиазепин. При этом возникает ярко красная окраска (%,52 бнм).Затем титруют при слабом поддуве сухоо аргона 0,1102 й раствором триэтиламйна в четыреххлористом углероде доперехода окраски в желтую (% = 400 нм),Средний результат четырех титрованийсоставляет 15,35 мл, что соответствует 99,03 рассчитанного (15,5 мл).(0П р и м е р 2. В описанных условиях20 мл раствора 1,5112 г эфирата трехфтористого бора в 100 мл абсолютногоэфира титруют 0,0996 раствором триэтиламина в ацетоне в присутствии0,1 й раствора 2,2-диметил,3-дигидробензо,5-тиазопинил-(2,2-диметил,3,5-тригидробензо,5-тиазепинил)-триметилцианин до переходаокраски из красной (=416 нм)в желтую (= 540 нм). Средний 20резу пь тат 21, 2 мл, что соотв етствует 99,20 рассчитанного (21,37 мл),П р и м е р 3. 20 мп раствора0,9701 г свежеперегнанного четыреххлористсго титана в 100 мл этилацетата титруют 0,0996 й растворомтриэтиламина в ацетоне с индикатором 2-(и-диметиламиностирил)-хинолин, Титруют 0,0996 й раствором триэтиламина в ацетоне до перехода окраски из красной (Х= 518 нм) в желтую. Средний результат 10,05 мл, чтосоответствует 98,14 рассчитанного(10,24 мл).П р и м е р 4. 10 мл раствора1,410 свежеперегнанного четыреххлористого олова в 100 мл абсолютногодиоксана с индикатором 3,3-диметил"(и-диметиламиностирил)-индоленинтитруют 0,1102 й раствором триэтиламина в четыреххлористом уулероде 40до перехода окраски из малиновой( = 548 нм) в желтую. Средний результат 9,85 мл, что соответствует99,2 рассчитанного (9,83 мп),П р и м е р 5. 20 ил 0,5512 гвозогнанногц в вакууме хлористогоалюминия в 100 мл диметилсульфоксида с индикатором 2-метил-(п"диметиламиностирил)-бензо,4 -тиазин титруют 0,0966 й раствором триэтиламина в ацетоне до перехода окраски из фиолетовой ( = 552 нм) в желтую. Средний результат 8,4 мл, что соответствует 98,93 рассчитанного (8,49 мл).П р и м е р 6. 20 мл раствора 1,1743 г свежеперегнанного бромистого алюминия в 100 мл ацетонитрила с индикатором бис (2-метилбензо,4- -триазин-)-триметилцианин титруют 0,0996 й раствором триэтиламина в ацетоне до перехода окраски из Фиолетовой ( = 580 нм) в желтую. Средний результат 7,9 мл, что соответствует 97,89 рассчитанного (8,07 мл).П р и м е р 7. 20 мл раствора 1,2030 свежеперегнанного четыреххлористого германия в 100 мл дихлорэтана с индикатором бис(2-метилбензо- -1,4-триаэин)-триметилцианин титруют 0,1102 й раствором триэтиламина в четыреххлористом углероде до перехода окраски из малиновой (Х= 580 нм в желтую. Средний результат 10,0 мл, что соответствует 98,23 рассчитанного (10,18 мл). Способ определения кислот Льюисапутем титрования анализируемого вещества основным титрантом в неводномрастворителе в присутствии индикатора, отличающий с я тем,чтос целью упрощения способа и улучшения условий труда, в качестве основного титранта используют триметиламин,а в качестве индикатора - основанияцианидных красителей, образующихокрашенные соединения с кислотамиЛьюиса.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Назаренко В.А. Аналитическаяхимия элементов. Германий. М., "Наука", 1963, с. 200-201.2, Шанти Р. Палит Мехр, Неводноетитрование, ГХГ. М., 1958, с. 128