,-с: есоюзндя i

О П И С А Н И Е 373599ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Свез Советвкиз Социалистическил Ресоублинс присоединением зая митет оо белее ПриоритетОпубликованоДата опублик изобретении и открытори Сосете МинистреСССР ДК 543.432:546.112,11,1973, Бюллетень1вания описания 5,И.1973 Авторыизобретения3 аявитель орозова и Н, С. Межуева ПОСОБ ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ МЫШЬЯКАИзобретение относится к области аналитической химии, в частности к способам определения мышьяка в гидролизной, медицинской, пищевой и других отраслях народного хозяйства.Известен способ фотоколориметрического определения мышьяка по окраске молибденовой сини, включающий предварительное отделение мышьяка путем отгонки в виде арсина в присутствии двухлористого олова, цинка и серной кислоты с последующим поглощением его раствором йода. Однако при анализе материалов, содержащих фосфатные соединения, необходимо подвергать анализируемые образцы предварительной обработке для удаления этих соединений, что значительно усложняет процесс и снижает точность определения,Для упрощения процесса и повышения точности определения при анализе материалов, содержащих фосфатные соединения, предлагается двухлористое олово вводить в количестве 0,4 - 1,0 г на 50 мл реакционной смеси. При введении двухлористого олова в указанном количестве происходит отделение фосфатов при реакции образования арсина.П р и м е р. Определение мышьяка в дрожх.5 г дрожжей помещают в колбу Кьельдаля костью 1000 мл, добавляют 25 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 40 мин. Затем вносят в колбу около 50 мл пергидроля по каплям до полного обесцвечивания раствора, продолжают нагрев 5 еще около 20 мин, охлаждают и количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл. Из мерной колбы отбирают пипеткой 5 мл 10 раствора и помещают в реакционную колбуприбора для отгонки и поглощения мышьяковистого водорода. В колбу добавляют 2 мл 20 с/с-ного раствора двухлористого олова в 15 с/с-ной соляной кислоте, раствор серной кис лоты в воде (1: 8) в таком количестве, чтообщий объем раствора составляет 50 мл, перемешивают, вносят через 30 мин 3 г гранулированного цинка и в течение 1,5 час ведут отгонку мышьяковистого водорода, поглоще ние которого производят раствором йода. Раствор йода сливают в мерную колбу, в которую добавляют также дистиллированную воду, полученную после промывки отсоединенной трубки, при этом общее количество воды для 25 промывки не должно превышать 10 мл. Затемв колбу добавляют 2 мл 10 с/о-ного раствора серной кислоты и титруют йод 0,1 М раствором гипосульфита до обесцвечивания раствора. Избыток кислоты нейтрализуют 25 с/с-ным 30 раствором аммиака в присутствии фенолфтаРедактор Н. Корченко Корректор Е. Миронова Заказ 1623/14 Изд.1361 Тираж 755 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, п р. Сапунова, 2 ленина до появления слаборозового окрашивания раствора,В полученный раствор прибавляют 1 мл 1% -ного раствора молибденовокислого аммония в 30%-ной серной кислоты, 0,4 мл 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина, устанавливают на кипящую водяную баню и кипятят в течение 5 мин. Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Одновременно проводят контрольный опыт аналогичным образом, при этом вместо пробы берут раствор серной кислоты (1: 8),Измерение оптической плотности мышьяковомолибденовой сиии проводят на электрофотоколориметре в кювете длиной 50 мм при красном светофильтре. По измеренной оптической плотности находят концентрацию мышьяка по градуировочной кривой, построенной на стандартных растворах, и рассчитывают содержание мышьяка в исследуемом продукте по формулеа 100 1000х=Ь С.1000 где х - содержание мышьяка в исследуемом продукте, мг/кг; а - содержание мышьяка в исследуемойпробе, у;Ь - объем пробы, взятой для анализа, мл;С - количество исследуемого продукта,взятого для анализа, г;100 - объем раствора, полученного послесжигания исследуемого продукта ипоследующего разведения, мл;1000 (в числителе) - перевод у в мг;1000 (в знаменателе) - перевод г в кг. Предмет изобретения 15Способ фотоколори метрического определения мышьяка по окраске молибденовой сиии, включающий предварительное отделение мышьяка путем отгонки в виде арсина в присут ствии двухлористого олова, цинка и сернойкислоты с последующим поглощением его раствором йода, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности определения при анализе материалов, 25 содержащих фосфатные соединения, двухлористое олово вводят в количестве 0,4 - 1,0 г на 50 мл реакционной смеси.